EDTA络合滴定法定量测定油田水中SO4^2-的一项改进.pdfVIP

第24卷第4期 油 田 化 学 Vo1．24 No．4 2007年12月25日 25 Dec，2007 文章编号：1000—4092(2007)04—0369—03 EDTA络合滴定法定量测定油田水中 SO42一的一项改进 张云芝，崔付义，牟英华，任卓琳，姜 珊 (中国石化胜利油田分公司采油工艺研究院，山东东营257068) 摘要：测量油气田水中s 一的EDTA络合滴定法在2000年及以后的石油天然气行业标准(SY／T 5523(i~气田水 分析方法》)中已废止。本工作发现稀释受测水样所用蒸馏水要消耗EDTA，导致测量误差。基于1992年版行业标 准，提出了增加蒸馏水校正项的EDTA络合滴定法。将此改进方法用于含各种不同共存离子的自配盐水样中 s 一的测量，结果如下：不含s 一的水样s 一测量值均为零；测量结果不受共存离子种类和种数的影响；测量 值的相对误差随s0j一质量浓度lD的增大而减小，P1000 mg／L时为0、4％～l、0％，P在227．30～755．50 mg／L 范围时为一5．8％～+5、8％，均与ICP法十分接近；J0在34、97～78、05 mg／L范围时测量值相对误差为一8、9％～ 一 13．1％；lD低于30 mg／L时测量误差很大，此法不适用。重量法用于盐水样中s0j一测量时误差很大或测不出。 此法用于梁南地层水中s0j一的测量，测量值相对于ICP法测量值(340．40～1082．36 mg／L)的误差为一2．2％～ +5．1％。表3参4。 关键词：EIYIA络合滴定法；硫酸根离子(so~4一)；定量分析；油田采出水；工业分析 中图分类号：[TEl35]：0655．25 文献标识码：A 分析用水(蒸馏水)是国家标准GB 6682—92{分 1 研究工作背景 析实验室用水规格和实验方法》中规定的三级水，通 目前用于测量油田水中s 一含量主要依据石 过蒸馏制备。我们执行92年版行业标准测量s 一 油天然气行业标准SY／T 5523—2006(油田水分析方 含量和2000年版行业标准测量阳离子含量时，发现 法》规定的方法。本行业标准替代的历次标准包括 稀释用蒸馏水消耗EDTA标准滴定溶液的现象。 1992年版和2000年版。2000年版废除了92年版 消耗量随蒸馏水制备批次、标准滴定溶液浓度 的EDTA络合滴定法，2006年版增加了浊度计法， (0．0120～0．0130 mol／L)而不同，70～80 mL蒸馏 仍采用重量法和离子色谱法(IC)。我们采用重量法 水消耗EDTA的体积在0．10～0．05 mL。此项消 测量s 一时发现，测量过程复杂繁琐，洗涤和过滤 耗如不加以校正，必然导致测量结果的不准确。基 会造成s 一的损失，使测量结果偏小；甚至在浓度 于以上认识，对已废止的92年版行业标准中测量 低时出现过测不出的现象。离子色谱法虽具有很高 s 一的EDTA-钡容量法进行了完善，增加稀释用 的灵敏度和数据重现性，但对受测样品的要求较高， 蒸馏水消耗EDTA体积的测定，将此体积从受测水 受测样品必须经过处理以保证澄清、透明，高浓度样 样消耗的EDTA体积中减去。 品必须稀释或多次稀释¨l，2 J，且一般实验室不具备 2 改进的SOj一测量方法 这种设备条件。有研究者采用电感耦合等离子发射 光谱法即ICP法¨3 J。 取一定量水样(其体积为 )于250毫升锥形 收稿日期：2006—