不同炮制方法对枳实中柚皮苷和新橙皮苷含量的影响.pdfVIP

江西中医学院学报2007年1 2月第1 9卷第6期 JOURNAL OFJIANGXI UNIVERSITyOFTCM2007 VoI．19 N0．6 不同炮制方法对枳实中柚皮苷和新橙皮苷含量的影 响* ★ 王文凯 刘红娜 雷丹 (江西中医学院 南昌330006) 关键词：枳实；炮制品；柚皮苷；新橙皮苷；HPLC 中图分类号：R 284．1 文献标识码：B 枳实为芸香科植物酸橙Citr“S auranti“m L． (7)烫枳实：取净枳实片1份，照砂烫法…项下 及其栽培变种或甜橙Citrus sinensis Osbeck的干燥 炒制。 幼果。具有破气消积、化痰散痞之功效。枳实历代 3 方法与结果 有多种炮制方法，近代炮制方法主要有炒黄、炒炭、 3．1 色谱条件 色谱柱为Hypersil C18柱(250 rll／-n 麸炒、蜜炙、砂烫等，本文以柚皮苷和新橙皮苷为指 ×4．6 rll／-n，5,um)；流动相：甲醇一醋酸水(35：65，PH 标对其质量进行评价。 = 3．3)；柱温：30℃；流速：1 min／ml；检测波长：283 1 仪器与试药 nm；进样量：10 l。理论塔板数按柚皮苷峰计算不 1．1 仪器 Agilentl100高效液相色谱仪(四元泵， 低于2 000。 柱温箱，VWD检测器)和Agilent1100色谱工作站； 3．2 供试品溶液制备 取枳实饮片细粉0．5 g，精 瑞士METTLER AE 240天平。 密称定，置100 ml锥形瓶中，加30 ml甲醇水浴回 1．2 试药 柚皮苷对照品购于中国药品生物制品 流1．5 h，过滤，残渣用10 ml甲醇提取20 rain，滤 检定所(供含量测定用，批号110722—200309)，新橙 过，合并滤液于50 ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇 皮苷对照品(自制)(含量HPLC归一99．34％)；所 匀，精密量取供试液1．5 ml定容到25 ml容量瓶 用试剂中除供含量测定用甲醇为色谱纯外，其余均 中，过滤(0．45 m微孔滤膜)，取续滤液备用。 为分析纯；水为双蒸水；枳实药材购于江西新千县三 3．3 标准曲线的绘制 精密称取柚皮苷对照品 湖镇。 5．10 mg和新橙皮苷对照品5．11 mg，分别置于10 2 样品制备 ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，备 称取净枳实片适量，均分7份，备用。 用。精密量取柚皮苷和新橙皮苷对照品溶液各 (1)生枳实：取净枳实片1份粉碎成细粉备用。 0．2、0．4、0．5、0．6、0．8、1．0 ml，分别置于10 ml容 (2)炒枳实：取净枳实片1份，照炒黄法…项下 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，配成混合对照品 炒制。 溶液。按上述色谱条件进样 10 l，以对照品的量 (3)麸炒枳实：取净枳实片1份，照麸炒法L1』炒 ( g)为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲 至色变深。 线，得回归方程：柚皮苷 Y=17．412 885 2X+ (4)醋炙枳实：取净枳实片1份，照醋炙法…1项 2．12，，．=0．999 85；新橙皮苷Y=19．807 227 3X+ 下炒制。每lOOkg枳实用醋20kg，稀释水量为(1： 2．3O，，．：0．999 46。结果表明柚皮苷在0．102～ 1，V／、，)。 0．510 g范围内，新橙皮苷在0．102～0．511 g范 (5)蜜炙枳实：取净枳实片1份，照蜜炙法…1项 围内呈良好的线性关系。 下炒制。每lOOkg枳实用炼蜜25kg，稀释水量为(2 3．4 精密度试验 精密吸取同一混合对照品溶液 ：3，v／v)。