工业用精对苯二甲酸中对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸的测定.PDF

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工业用精对苯二甲酸中对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸的测定

工业用精对苯二甲酸中对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸的测定 精对苯二甲酸是聚酯纤维生产中的主原料 ,对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸是精对苯二甲 酸氧化和精制工艺中生成的杂质组分 ,其含量会影响聚酯纤维的性能和质量。因此准确测定 并严格控制对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸的含量有重要意义。 参照标准 :SH/T1612.7-1995 样品溶液制备 : 称取适量样品于烧杯中 ,加入氨水溶液 ,再加水,微热搅拌使其溶解 , 然后滴加磷酸溶液调 pH至 6-7 ,移入容量瓶中 ,用水稀释至刻度 , 即可进色谱仪分析。 仪器设备 液相色谱仪 : LC-5510型高效液相色谱仪 自动进样器 : AS-401 色谱条件 色谱柱 : C 柱 ,250 mm×4.6 mm,5 μm 18 0.02mol/L 1 9 流动相 : 甲醇 :乙酸铵 ( ) : 流速 : 1.0 mL/min 柱温 : 室温 检测波长 : 254nm 进样量 : 10 μL 图 1 对苯二甲酸、对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸混标谱图 - 1- 图 2 样品谱图 组分名称 保留时间 (min) 对羧基苯甲醛 7.56 对甲基苯甲酸 22.24 - 2 -

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