拉曼光谱－非均相固体的快速表征工具.PDF

新 应 拉曼光谱 －非均相固体的快速表征工具 用 Joe Hodkiewicz, Dr. Mark Wall, Thermo Fisher Scientific N e w A p 介绍 p l i c 拉曼光谱可用于识别或表征有机与含有共价键的无机 a t i 固体材料，无需样品制备 ；拉曼光谱还可直接通过玻璃或 o n 塑料包装测量样品。这些独特的能力使拉曼光谱对诸多行 业更具吸引力。拉曼技术在显微领域的发展已经相当成熟， 小直径激发激光束可聚焦并分析微区。拉曼光谱所用激发 激光的典型光束直径为1~2mm。通过光学聚焦，可轻松 聚焦于直径小于1 微米的区域。 在许多情况下，人们需要将拉曼技术优势和最少的样 品制备结合起来，例如，提供有机物和无机物丰富信息的 能力，通过玻璃或塑料包装测量较大体积固体材料的能力， 比如粉末，片剂和复合材料。测量过程中所面临的挑战是 许多固体材料均为非均相固体，这种情形下，由小直径激 发激光所提供的小测量面积无法完成测量目标，因为这些 测量目标通常为识别或表征材料中的所有成分。一般拉曼 激发激光所提供的小测量面积通常无法准确表征材料成 分。非均相固体对于材料测量及数据分析都具有一定挑战 性。结果光谱是所有材料成分光谱的集合，这样复杂的光 谱难以解析和识别。这篇文章描述了利用拉曼光谱测量非 均相固体的新方法，它将展示在许多情况下，如何应用拉 曼光谱快速完成粉末或片剂的常规测量与分析。 克服测量非均相材料拉曼光谱的困难 快速完成常规测试与分析的首要挑战是准确获得非均 相待测材料的代表性光谱。过去，人们采用了一些方法克 图2 已刮除包衣止痛片表面25 采样点所采集光谱。 a) VDPS 关闭。b) VDPS 打开，5mm2 采样面积。每幅图 底部的红色光谱为光谱差异。 测量结果更具代表性，但是显著增加了测量时间。 近期开发的一种动态可调点采样(VDPS) 技术，激光 快速栅格扫描制定样品区域，可调节测量面积，无需牺牲 聚焦或灵敏度，同时可保持与传统单点测量相同的测量时 间。激光在样品表面形成图案为Lissajous 曲线，如图1所示。 图2所示测量药片的拉曼光谱说明了该技术的有效性。 图1 利用VDPS 在样品表面产生的栅格图案为Lissajous 通过Thermo Scientific DXR 智能拉曼光谱仪采集拉 曲线。信号平均区域是一个最大达5mm2 的矩形。X 、Y 曼光谱( 图3) 维度上都可以用OMNIC 软件组独立控制。 图2a 和2b 为非处方药(OTC) 止痛片表面25 等距 点所采集光谱，这些光谱显示于同一数据采集窗口中。图 服这些难题，但是每种方法均有其缺点。比如，其中一种 2a 显示了VDPS 关闭时所采集光谱。图2b 显示了VDPS