橡胶制品中有机类配合剂的分析-北京佳仪.PDF

第 39 卷 　　第 1 期 　　　橡胶制品中有机类配合剂的分析 4 1 橡胶制品中有机类配合剂的分析 吕佳萍 　编译 (北京橡胶工业研究设计院　100 143) 　　在橡胶制品中可以混合如增塑剂 、防老剂 、硫 等多种杂质 ,如果要进行详细分析的话 ,需要将前 化剂 、硫化促进剂 、阻燃剂 、加工助剂等各种添加 面所提到的杂质去除 。一般的方法是用再沉法 。 剂 。近年来为了追求橡胶制品的高性能 ,橡胶配 再沉法即将生胶用氯仿或甲苯等强溶剂溶解后 , 方中的添加剂种类更多 ,添加剂混合的配合比更 再加入乙醇等弱溶剂 ,使橡胶部分沉淀下来 ,重复 加复杂 。为能够准确分析这些添加剂 ,仅仅熟知 几次后达到橡胶与它以外的添加剂相分离的方 分析技术是不够的 ,另外还必须了解添加剂各种 法 。 化学 、物理的性质 , 以及实际配合添加剂的种类和 再沉法多用于塑料和热塑性弹性体添加剂的 添加量等相关知识 。 分析 。这些聚合物可以通过适合的溶剂将妨碍分 另一方面 ,硫化胶中添加的配合剂也可能是 析的低分子量的物质溶解 ,溶于溶剂的添加剂与 引起同一装置其他材料发生问题的原因 , 因此熟 聚合物可以完全分离 。 知配合剂的分析 ,不仅用于质量管理 ,对材料故障 1 . 2 　溶剂抽出法 分析也是很重要的。 ( ) 添加剂分析的基本方法是利用橡胶制品中添 可以按照 J IS K6229 使用索 氏抽提器等连 加剂对于有机溶剂的溶解性差异和耐热性质不同 续抽提器抽提 , 也可采用超声波辐射进行抽提 。 进行分离 ,然后对得到的分离物进行分析 。另外 , 溶剂抽提法的抽提效率根据添加剂的种类 、抽提 分析未知试样的添加剂与分析已知样品添加剂的 方法 、试样的表面积 、溶剂的种类及用量 、索氏抽 分析顺序是不同的 ,这点必须注意 。对于填料等 提装置的回流速度 、抽提时间等条件而有所不同 , 无机化合物的分析 , 由于其前处理程序有很大不 应该事先用已知配方试样来选择最佳的抽提条 同 ,建议用 X 线衍射等直接分析的方法 。本文将 件 。特别一提的是由于抽提时试样的形态与抽提 对橡胶配合剂中的硫化剂 、硫化促进剂 、防老剂及 效率有很大关系 ,应用胶辊将样品粉碎 ,或用冷冻 阻燃剂的分析方法进行介绍 , 由于篇幅限制 ,对添 粉碎机将样品粉碎成细末 ,或用剪子将样品剪成 加剂带来的事故不予细述 。 2～3mm 的细粒 ,出于试验项 目和 目的的考虑 ,尽 可能增大与溶剂的接触面积 , 以提高抽提效率 。 1 　预处理 例如对丁腈橡胶制品添加剂进行分析 ,为了 ( ) 一般是先将添加剂从橡胶制品中 用溶剂 抽 提高抽出效率 ,应用炼胶机对样品进行粉碎压片 , 出浓缩 ,然后将得到的抽出物用色谱法逐个分离 , 然后用剪子将样品剪成 2 ～3mm 的细粒 ,用索氏 最后对每个组分进行定性和定量分析 。也有一些 抽提器抽提 16h ,使用的溶剂为乙醚