镧镁合金中碳量的测定-研究报告.DOC

镧镁合金化学分析方法 高频-红外吸收法测定碳量 包头稀土研究院2011.08 镧镁合金化学分析方法 高频-红外吸收法碳量的测定 蒋天怡 赵长玉国家稀土产品质量监督检验中心袁利兵 1、 前言 镧镁合金国家标准分析方法的制定是根据产品标准的制定而制定的，根据全国标准化委员会稀标委的工作安排，制订镧镁合金中碳含量的分析方法。 基于国家标准分析方法需具备较广泛的适用性，本试验采用高频－红外法测定碳含量，在参考国家标准分析方法的前提下，充分试验了助熔剂对碳量测定的影响因素，确定了此方法。此方法具有准确性好、分析快速等优点。 实验部分 2.1 方法提要 试料在助熔剂存在下，于高频感应炉内，氧气氛中熔融燃烧，碳呈二氧化碳释出，以红外线吸收器测定。 2.2 仪器与试剂 2.2.1 纯铁助熔剂。 2.2.2 钨助熔剂。 2.2.3 锡助熔剂。 2.2.4 超低硫坩埚（经1100℃灼烧1h）。 2.2.5 标准样品：在含碳量0.0050%~1.00%范围内选择三个合适的标样。 2.2.6 高频-红外碳硫仪（检测器灵敏度：0.001μg/g）。 2.2.7 氧气（≥99%）。 2.3 工作曲线的校正 利用固体碳硫专用标钢（2.2.5）校正高频-红外碳硫仪上碳的工作曲线。 2.4 处理试样 测定碳含量的样品呈屑（块）状。 注：加工、处理试样时，确保试样清洁，防止污染。 2.5 实验方法 准确称取两份0.2g试样（2.4），精确至0.001g，加入坩埚（2.2.4）中，向坩埚（2.2.4）中加入1.5g钨助熔剂（2.2.2）在高频-红外碳硫仪（2.2.6）上独立地进行平行测定，其测定值的相对误差不大于5%时，取其平均值。 注：本实验用2号样品作为条件实验样品。 3、结果与讨论 3.1 助熔剂的选择 3.1.1 助熔剂的选择 分别用钨、纯铁＋钨、纯铁＋钨＋锡、钨＋锡，检测已知碳含量为0.037%的镧镁的样品，在称样量和仪器状态不变的情况下，只改变助熔剂的种类，实验结果见表3.1.1。 表3.1.1 助熔剂对比实验 助熔剂 测定值/% 钨 0.039 0.036 0.040 0.038 0.039 0.038 纯铁+钨 0.028 0.027 0.029 0.028 0.029 0.028 纯铁+钨+锡 0.034 0.037 0.033 0.036 0.032 0.036 钨+锡 0.043 0.039 0.032 0.034 0.035 0.037 由以上对比实验可见：镧镁合金中镁的含量高，为防止样品在燃烧过程中发生喷溅，所以本实验采用钨助熔剂来测定镧镁样品。 .1.2 助熔剂量的选择 选择钨助熔剂的合理用量，实验结果见表2.1.2。 表2.1.2 助熔剂量的选择 编号 助熔剂用量/g 测定值/% 1 0.9 0.031 0.030 0.031 2 1.0 0.029 0.028 0.030 3 1.2 0.041 0.040 0.038 4 1.5 0.036 0.037 0.038 5 1.7 0.030 0.030 0.029 6 2.0 0.033 0.034 0.031 7 2.3 0.030 0.029 0.033 由表2.1.2可以看出助熔剂为1.5g时结果最佳，故选择1.5g助熔剂量为本实验所用。 3.2 称样量的选择 选用钨1.5g做为助熔剂，称样量的决定了样品燃烧、释放碳的程度，测定结果见表3.2。 表3.2 称样量的选择 试样重量/ g 0.050 0.100 0.150 0.200 0.250 0.300 0.350 0.400 含碳量/% 0.040 0.042 0.036 0.036 0.037 0.029 0.038 0.032 0.044 0.041 0.035 0.035 0.036 0.040 0.029 0.033 由表3.2可见，称样量太少对空白的引入较大，而称样量过高，则样品在有限的助熔剂中可能会影响到碳的释放情况，所以采用0.150-0.250g作为本实验的最佳称样量。 4、精密度实验 4.1 统一样精密度实验汇总 表4.1精密度数据表 编号 称样量/g 含量/% 平均值/% SD RSD/% 1 低 0.185 0.0052 0.0055 0.00060 10.91 0.194 0.0048 0.158 0.0058 0.167 0.0051 0.200 0.0062 0.205 0.0048 0.199 0.0056 0.173 0.0063 0.198 0.0056 0.235 0.0064 0.205 0.0049 2 中 0.225 0.0363