饮料中色素加标回收率报告.PDF

饮料中色素加标回收率报告 前言 在饮料样品中加入已知量的柠檬黄、 日落黄标样，然后进行全自动固相萃取， 得到净化液。把净化液和相同浓度的标样 分别进行液相分析，比较二者的峰面积， 得出加标回收率。 1、实验试剂和设备 醋酸铵，尿素，氨水，甲醇，甲酸， 去离子水 标样母液： μ 柠檬黄 100 g/mL μ 日落黄 100 g/mL Sepline全自动固相萃取系统 固相萃取柱：DIKMAProElutPWA60mg/3mL 2、实验过程 3.1 样液制备 称取 饮料样品与 的离心管中，分别加入 的甲醇和 的 5.0g 50mL 12.5mL 12.5mL 4mol/L 尿素溶液，振荡混匀后，将离心管放入 ℃水浴中，水浴 。 60 30min 3.2 加标样液 量取 中制备的样液，分别加入 μ 的柠檬黄标液 （ μ ）和 μ 的日 5mL3.1 125 L 100 g/mL 125 L 落黄标液（ μ ）。最后得到的相当于是含有 μ 的柠檬黄和日落黄加标样液。 100 g/mL 2.5 g/mL 3.3 固相萃取过程 按照下图所示的固相萃取过程，对 中制备的加标样液进行固相萃取，最后获 3.2 4mL 的洗脱液。将洗脱液吹干，用1mL的水定容后，进行液相分析。 3.4 标液配制 分别取 μ 的柠檬黄标液（ μ ）和 μ 的日落黄标液（ μ ）与 100 L 100 g/mL 100 L 100 g/mL 2mL 离心管中，并用水定容至 ，得到浓度为 μ 的混标。 1mL 10 g/mL 3.5 液相分析 色谱柱：LabTechC185μm，250*4.6mm 流动相：甲醇和0.02mol/L醋酸铵溶液 液相梯度： ： 醋酸铵溶液 甲醇 0~2min 85% +15% ： 醋酸铵溶液 甲醇 2~6min 60% +40% ： 醋酸铵溶液 甲醇 6~8min 40% +60% 后： 醋酸铵溶液 甲醇 8min 85% +15% 3、实验结果 μ 的标样色谱图 4.110 g/mL mAU 90 80