培训资料--扫描电镜剖析.ppt

电子束经三个电磁透镜聚焦后，成直径为几个纳米的电子束。 末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上做光栅状扫描。 试样在电子束作用下，激发出各种信号，信号的强度取决于试样表面的形貌、受激区域的成分和晶体取向。 在试样附近的探测器把激发出的电子信号接受下来，经信号处理放大系统后，输送到显像管栅极以调制显像管的亮度。 由于显像管中的电子束和镜筒中的电子束是同步扫描的，显像管上各点的亮度是由试样上各点激发出的电子信号强度来调制的，即由试样表面上任一点所收集来的信号强度与显像管屏上相应点亮度之间是一一对应的。因此，试样各点状态不同，显像管各点相应的亮度也必不同，由此得到的像一定是试样状态的反映。  SEM原理与TEM的主要区别： 1） 在SEM中电子束并不像TEM中一样是静态的：在扫描线圈产生的电磁场的作用下，细聚焦电子束在样品表面扫描。 2）由于不需要穿过样品，SEM的加速电压远比TEM低；在SEM中加速电压一般在200V 到50 kV范围内。 3） 样品不需要复杂的准备过程，制样非常简单。 样品制备 一般玻璃材料，纤维材料，高分子材料以及陶瓷材料几乎都是非导电性的物质。在利用扫描电镜进行直接观察时，会产生严重的荷电现象，影响对样品的观察，因此需要在样品表面蒸镀导电性能好的金等导电薄膜层。 在样品表面镀金属层不仅可以防止荷电现象，换可以减轻由电子束引起的样品表面损伤；增加二次电子的产率，提高图像的清晰度；并可以掩盖基材信息，只获得表面信息。 样品制备 一般金属层的厚度在10纳米以上，不能太厚。 镀层太厚就可能会盖住样品表面的细微 ，得不到样品表面的真实信息。 假如样品镀层太薄，对于样品表面粗糙的样品，不容易获得连续均匀的镀层，容易形成岛状结构，从而掩盖样品的真实表面。 样品制备 表面镀膜最常用的方法有真空蒸发和离子溅射两种方法。 其中真空蒸发一般是在10－5～10－7Pa左右的真空中蒸发低熔点的金属。 一般经常采用的是蒸镀金属金薄膜，但当要求高放大倍数时，金属膜的厚度应该在10nm以下，一般可以蒸镀Au-Pd（6:4）合金。这样可以避免岛状结构的形成。 从经验上看，先蒸发一层很薄的炭，然后再蒸镀金属层可以获得比较好的效果。 样品制备 离子溅射也是常用的表面镀膜方法， 其溅射原理见图9。 与真空蒸发相比，当金属薄膜的厚度相同时，利用离子溅射法形成的金属膜具有粒子形状小，岛状结构小的特点。 样品制备 对于其它导电性好的样品如金属，合金以及半导体材料，薄膜样品基本不需要进行样品处理，就可以直接观察。只要注意几何尺寸上的要求。但要求样品表面清洁，如果被污染容易产生荷电现象。 对于需要进行元素组成分析的样品，一般在表面蒸发轻元素作为导电层如：金属铝和碳薄膜层。对于粉体样品可以直接固定在导电胶带上。 X射线谱仪是电子探针的信号检测系统，分为： 能量分散谱仪（EDS），简称能谱仪，用来测定X射线特征能量。 波长分散谱仪（WDS），简称波谱仪，用来测定特征X射线波长。 本章要求 1．理解扫描电子显微镜的工作原理、结构与组成，掌握表征仪器性能的主要技术指标。 2．熟悉扫描电子显微镜的样品制备方法。 3．掌握二次电子像、背散射电子像的像衬原理、特点、分析方法及应用；了解其它电子像的像衬原理、特点、分析方法及应用。 4．了解波谱仪和能谱仪的工作原理，掌握它们的应用特点。 5．电子探针的点分析、线分析和面分析的应用 * 一、能谱仪 目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型二极管。 Si(Li)检测器探头结构示意图 在Si(Li)晶体两端偏压来收集电子空穴对→（前置放大器）转换成电流脉冲→（主放大器）转换成电压脉冲→（后进入）多通脉冲高度分析器，按高度把脉冲分类，并计数，从而描绘I－E图谱。 * Si(Li)能谱仪的特点 优点： (1)定性分析速度快 可在几分钟内分析和确定样品中含有的几乎所有元素。 铍窗口：11Na~92U，新型材料窗口：4Be~92U (2)灵敏度高 X射线收集立体角大，空间分辨率高。 (3)谱线重复性好 适合于表面比较粗糙的分析工作。 缺点： (1)能量分辨率低，峰背比低。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。 (2)工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态。 (3)定量分析精度不如波谱仪。 * 二、波谱仪 组成：波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。 原理：根据布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经过一定晶面间距的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连续地改变θ，就可以在与X射线入射方