关于CVD 生长石墨烯中常遇到的一些问题一、设备真空度有问题，具体.PDF

关于CVD生长石墨烯中常遇到的一些问题 一、设备真空度有问题，具体表现在本体真空过高或者关闭真空阀门以后压升率过高。 由于石墨结构是比较容易氧化的，所以很容易理解，当设备真空有问题，氧气含量过高的时 候石墨烯将难以完全覆盖衬底表面，严重的甚至完全无法生长以至于金属衬底都被氧化。 问题的原因可能有很多常见的有以下几点： 1.密封胶圈老化或者损伤 2.法兰安装不恰当，密封圈受力不均导致向一侧偏斜 3.石英管与密封胶圈接触面损伤 4.波纹管疲劳或者腐蚀穿孔 5.真空泵故障 二、得到非晶碳膜或者缺陷很多的多层石墨烯 常见原因有以下几点： 1.甲烷分压过高。甲烷分压等于甲烷占整个工艺气体的体积分数（近似理想气体所以也是物 质量分数和体积流量分数）乘以工艺气体的总压强。甲烷分压过高的情况下，在高温中分解 产生的活性含碳基团浓度大增，会提高石墨烯在铜箔表面的成核密度 （过饱和度增加，成核 势垒降低），加剧石墨烯向多层生长的趋势，会导致晶界等缺陷的增加。甚至在气相中相互 碰撞成核导致形成无定形碳。 2.真空泵泵油老化或者使用了不合适的泵油甚至劣质泵油 上述情况下泵油的饱和蒸汽压会增大，在真空泵运行的时候会会发出可观的碳氢化合物气 体，碳氢化合物气体会成为额外的碳源气体，造成与甲烷分压过高类似的情况。 三、铜箔熔化甚至完全蒸发 常见原因有以下几点： 1.热电偶发生短路、变质、热电偶与补偿导线接触不良以及热电偶的补偿导线接反。 这些情况都会导致控温仪表测得的热电势小于实际热电势，也就是说仪表测量的温度会小于 实际温度，由于温控仪表会根据设定温度调节炉体加热功率使得测量温度接近设置温度。所 以最终会导致炉体实际温度超过设置温度。由于在铜箔表面CVD生长石墨烯的常用工艺温 度 1000至1050℃与铜的熔点1083℃相差较小，所以会导致铜箔熔化甚至完全蒸发。（所以 要求设备的管内外温差小，热电偶的误差小，建议选用贝意克品牌石墨烯生长专用设备） 2.控温仪表装订的热电偶类型与实际热电偶类型不符；热电偶与补偿导线不匹配 四、生长的石墨烯在SEM下发现大量白点（通常是含有硅和铝的氧化物），白点处常导致 石墨烯多层成核，增加额外的成核密度和缺陷。 常见原因有以下几点： 1.使用的石英制品纯度不够或者收到含有碱金属或者碱土金属杂志污染 高温下石英制品的杂质会导致石英析出硅氧化物颗粒 2.错误的使用了莫来石纤维管堵之类容易产生粉尘颗粒的管堵 3.不适当的使用真空硅脂或者硅橡胶密封圈。 在高温和氢气气氛下，此类硅酮材料会释放小分子量的硅氧烷，从而导致硅污染。 4.铜箔表面本身带有杂质并且缺乏正确清洗。