药物第三章介绍.ppt

Contents 样品管 标准管 与试剂产生颜色 与试剂产生沉淀 与试剂产生气体 杂质 （一）化学方法 显色反应检查法 杂质与试剂产生颜色 比色法 示例3-5 氯硝柳胺中5-氯水杨酸和2-氯-4-硝基苯胺的检查 氯硝柳胺 5-氯水杨酸 2-氯-4-硝基苯胺 5-氯水杨酸的检查 检查原理 2-氯-4-硝基苯胺的检查 氨基磺酸铵的作用：将剩余的亚硝酸分解除去 要求：1min内不得出现浑浊。 2. 沉淀反应检查法 杂质与试剂产生沉淀 比浊 重量法测定杂质的量 示例3-6 盐酸肼屈嗪中游离肼的检查 检查原理 3.滴定法 滴定剂只与杂质反应，以一定浓度的滴定溶液滴 定药物的杂质，可以定量地测定杂质的含量。 检查原理 示例3-7 硫酸亚铁中高铁盐的检查 1. TLC 法 （1）杂质对照品法 （二）色谱方法 方法 适用于已知杂质并能制备杂质对照品的情况 样品 对照品 示例3-8 枸橼酸乙胺嗪中N-甲基哌嗪的检查 判断结果 供试品溶液如显与对照品相应的杂质斑点，其颜色与对照溶液品溶液主斑点比较，不得更深。 供试品溶液：枸橼酸乙胺嗪（50mg/ml） 对照品溶液： N-甲基哌嗪对照品(50 μg/ml) 点样 → 展开 → 晾干薄层板→检视斑点 （2）供试品溶液自身稀释对照法 适用于杂质的结构不能确定，或无杂质对照品 的情况。限于杂质斑点的颜色与主成分斑点颜色相 同或相近的情况下使用。 样品 对照品 结果判断 供试品溶液所显杂质斑点与 自身稀释对照溶液或系列自 身稀释对照溶液所显主斑点 比较，不得更深。 示例3-11 吡罗昔康中有关物质的检查 供试品溶液：20mg/ml 对照溶液：0.2mg/ml 结果判断：供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液所 显的主斑点比较，不得更深。 稀释 （3）杂质对照品法与供试品溶液自 身稀释对照 法并用 当药物中存在多个杂质时，其中已知杂质有对照品时，采用杂质对照品法检查；共存的未知杂质或没有对照品的杂质，可采用供试品溶液自身稀释对照法检查。 样品 对照品 对照 判断： 供试品溶液如显杂质斑点不得多 于2个，其中在与对照品溶液相同的 位置上所显杂质斑点的颜色与对照 品溶液主斑点比较，不得更深，另 一杂质杂质的颜色与对照溶液主斑点比较，不得更深。 示例3-13 盐酸黄酮哌酯中有关物质的检查 供试品溶液： 20mg/ml 对照溶液： 0.10 mg/ml 对照品溶液：3-甲基黄酮-8-羧酸 0.10 mg/ml 稀释 （4）对照药物法 当无合适的杂质对照品，或者是供试品显示的杂 质斑点颜色与主成分斑点颜色有差异，难以判断限量 时，可用与供试品相同的药物作为对照品，此对照药 物中所含待检杂质需符合限量要求，且稳定性好。 判断结果：供试品溶液①主斑点的位置与颜色应与对照品溶液的主斑点一致，如显杂质斑点，其颜色不得深于对照品溶液对应的杂质斑点，并不得有对照品溶液以外的杂质斑点；供试品溶液②除主斑点外，不得显任何杂质斑点。 示例3-14 马来酸麦角新碱中有关物质的检查 供试品溶液① ：5mg/ml 供试品溶液② ：0.2mg/ml 对照品溶液：马来酸麦角新碱对照品， 5mg/ml 系统适用性试验 TLC 检测灵敏度 分离效能 比移值 （Rf） 限量要求：规定杂质斑点数和单一 杂质量、杂质总量 2. HPLC 法 （1）外标法测定供试品中某个杂质的含量 供试品溶液 杂质对照品溶液 供试品溶液 对照品溶液 进样 AX和AR 记录色谱图 计算 School of Pharmacy Jiamusi University Room of Pharmaceutical analysis 第三章 药物的杂质检查 药物的杂质与限量 1 杂质的检查方法 2 一般杂质的检查方法 3 特殊杂质的检查方法 4 一、药物的杂质与纯度 第一节 药物的杂质与限量 杂质 任何影响药品纯度的物质均称为杂质。 杂质无治疗作用、或影响药物的稳定性和疗效、 甚至对人体健康有害。 药品纯度 指药物的纯洁程度，是反映药品质量的一项重要指标。 主要由药品质量标准中的“检查”项下的杂质检查来控制。 注意 药物纯度与化学纯度的区别 药物纯度的评价 应把药物的性状、理化常数、杂质检查、含量测 定等作为一