绪论、紫外-可见分光光度法介绍.ppt

关于仪器分析 为什么要学习仪器分析？ 专业基础； 考证需要； 工作需要。 仪器分析简介 仪器分析是分析化学的一部分，分析化学包括化学分析和仪器分析。化学分析是指利用化学反应及化学计量关系来确定被测物质含量的一类分析方法，测定时使用化学试剂、天平以及玻璃器皿，如滴定管、吸量管、烧杯、漏斗、坩埚等等。 仪器分析是根据物质的物理和化学等性质来获得物质的组成、含量、结构以及相关的信息。仪器分析测量时使用各种价格较贵的特殊仪器，故称为仪器分析。 分析仪器的组成 仪器分析测定时使用各种类型的分析仪器。分析仪器自动化程度越高，仪器越复杂，然而不管分析仪器如何复杂，一般它们均由信号发生器、检测器、信号处理器和读出装置四个基本部分组成. 1紫外-可见分光光度法 1.1 基本原理 1.1.1 光的基本特性: 波粒二象性. 光是一种电磁波，具有波动性和离子性。 电磁波谱：将各种电磁波（光）按其波长或频率大小顺序排列画成的图表，则称该图表为电磁波谱。 1.1.2 物质对光的选择性吸收 1.1.2.1 物质颜色的产生 白光通过某透明溶液时颜色变化出现三种情况: 无色, 黑色, 互补色. 1.1.2.2 物质的吸收光谱曲线 光吸收曲线 1.1.3 光吸收定律 1.1.3.1 朗伯-比尔定律 A=Kbc A为吸光度, K 为比例常数, b为溶液液层厚度(光程长度), c为溶液浓度. 透射比? 1.1.3.2吸光系数 A=Kbc 其中, K 为吸光系数 摩尔吸光系数? A= ?bc 1.1.3.3吸光度的加和性 A总= A1+A2+ …An 1.1.3.4 偏离光吸收定律的主要因素 入射光的非单色性 溶液的化学因素 比尔定律的局限性 1.2紫外可见分光光度计 1.2.1 仪器的基本组成部件 1.2.1.1 光源 可见光光源: 钨灯、 卤钨灯 紫外光光源: 氢、氘、氙放电灯等 1.2.1.2 单色器 单色器 1.2.1.3 吸收池 比色皿 玻璃吸收池、石英吸收池 使用注意事项： 1.2.1.4 检测器 常用检测器:光电池、光电管、光电倍增管等。 1.2.2紫外-可见分光光度计的类型 按使用波长分: 可见分光光度计 400~780nm 紫外可见分光光度计 200~1000 nm 按光路: 单光束分光光度计 双光束分光光度计 按波长数: 　　单波长分光光度计 　　双波长分光光度计 1.2.2.1单光束分光光度计(721 722) 　特点：结构简单、价格低，适用于定量分析。不足之处是误差较大。 1.2.2.2 双光束分光光度计 1.2.2.3 双波长分光光度计 1.2.3常用紫外-可见分光光度计的使用 1.2.3.1 721型可见分光光度计 调节器： 选择波长 电位器：调Ｔ＝０ 0%T电位器：调Ｔ＝１００％ 吸收池拉杆：将吸收池送入光路 灵敏度选择钮 ：调灵敏度 电源开关：提供１２Ｖ稳压电源 吸收池暗箱盖：接光路闸门，只有调１００％Ｔ和测量时才关暗箱盖。 显示电表：标有透射比Ｔ和吸光度Ａ，测量时通常读取吸光度Ａ的数值。 使用方法： 接通电源开关，打开样品室暗箱盖，使电表指针处于“０”位。预热２０分钟，再选择波长和灵敏度档，调Ｔ＝０％ 盖上样品室盖，拉动吸收池拉杆，使参比溶液池置于光路上，调节“１００％Ｔ”调节器，使电表指针指在Ｔ＝１００％。 重复开盖调零、关盖调T＝100% 关盖、拉杆、读数后开盖 清洗吸收池 关电 实验一、分光光度计的使用及光吸收曲线的绘制 仪器分析课件\实验一 分光光度计的使用.doc 常用显色剂： 无机显色剂： 铁 硫氰酸盐： 钼 钨 铌 红 橙 黄 黄 氨水： 铜 钴 镍 蓝 红 紫 有机显色剂： 与金属离子形成的配合物稳定性、灵敏度和选择性都比较高，种类也较多。 磺基水杨酸：Fe2+ 邻菲罗啉：Fe2+ , Cu2+ 丁二酮肟：Ni 结晶紫：Ca 孔雀绿：Ca 二甲酚橙：Nb, Pb2+ 1.3.2.2 显色条件的选择 显色剂用量：适当过量。 2. 溶液酸度：通过实验确定合适的酸度。 酸度不同，生成的配合物颜色不同 酸度过高，降低配合物的稳定性 酸度变化，显色剂的颜色可能发生变化。 酸度过低，破坏有色配合物。 A A A 3. 显色温度：不同的显色反应对温度要求不同，大多数在常温下进行。有些反应必须在较高温度下进行。如硅钼蓝法测微量硅。 4. 显色时间：包括显色时间和稳定时间。 A T T1 T2 1.3.3 测量条件的