姜黄素的提取.ppt

回收乙醇：提取2h后，当乙醇在提取管中的液面即将达到虹吸管的上弯头处时，从水浴锅中取出索氏提取仪装置，让乙醇虹吸而流入瓶中，取下回流管，取出滤纸桶及姜黄粉，继续放入恒温水浴锅中加热回收乙醇（取下平底烧瓶，回收提取管中的乙醇）直至冷凝管下端无乙醇滴下，表明平底烧瓶中的乙醇已经蒸干。注意：必须蒸干后才能放入干燥箱烘干，否则会引起火灾。 称量粗浸膏质量：将平底烧瓶放入120℃的电热鼓风干燥箱中烘15min，取出冷却后称重（须戴手套，以免烫伤）。添加适量乙醇溶解后加入适量硅胶粉，将烧瓶放入热水中让乙醇蒸发，到处干粉。再将平底烧瓶用洗涤剂洗净，于120℃的电热鼓风干燥箱中烘干（约15min），取出冷却后称重，两者的质量之差就是粗浸膏的质量。 清洁 从提取管中取出滤纸斗，清洗提取管，整理好桌面上的仪器和试剂，并注意清洁自己的操作台，请老师验收。 计算 样品粗浸膏的含量（%）=（粗浸膏的质量/样品的质量）*100% ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 　 索氏提取仪示意图 记录与计算汇总 虹吸次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 … 虹吸时间 滤纸斗 质量 （g） 滤纸斗+样品质量（g） 样品质量（g） 烧瓶+粗浸膏质量（g） 烧瓶质量（g） 粗浸膏 质量（g） 虹吸时间（min） 提取次数 样品中粗浸膏的含量（%） 计算公式 X=[(m1-m2)/m]×100 式中：X----样品中粗脂肪的质量分数,%; m----样品的质量,g; m0 ---脂肪烧瓶的质量,g; m1 ---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g. 样品的质量m/g 脂肪烧瓶的质量m0/g 脂肪和脂肪烧瓶的质量m1/g 第一次 第二次 第三次 恒重值 思考题 1.简述索氏抽提器的提取原理及应用范围？ 2.潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？为什么？ 答：不可以，乙醚会溶解水，把水带入脂层中， 会影响乙醚的渗透与提取效果。 3.使用乙醚作脂肪提取溶剂时，应注意的事项有哪些？为什么？ 答：乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。乙 醚若放置时间过长，会产生过氧化物。过氧化物不稳定， 当蒸馏或干燥时会发生爆炸，故使用前应严格检查，并除去过氧化物。 检查方法：取5mL乙醚于试管中，加KI(100g/L)溶液1mL，充分振摇1min。 静置分层。若有过氧化物则放出游离碘，水层是黄色 （或加4滴5 g/L淀粉指示剂显蓝色），则该乙醚需处理后使用。 去除过氧化物的方法：将乙醚倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝丝， 收集重蒸馏乙醚。 4.影响萃取的萃取效率的因素？答：物质的性质、物料与溶剂的比例、时间、温度、浓度、萃取剂与被萃取物的溶解度差值等因素有关。 5.为什么包装试样的滤纸的上部不能高于索氏提取器支管的顶部？ 6.索氏法测脂肪的注意事项？ 答：实样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品；实验过程中不能接触明火；样品含水量较低时可选用无水乙醚做为溶剂，样品含水量高是只能选择石油醚做溶剂；在干燥器中的冷却时间一般要一致。 7.如果样品是湿润的应如何处理？为什么？ 答：选择石油醚做为溶剂。因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低，使乙醚抽提能力下降；石油醚溶解脂肪的能力虽然比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，使用时允许样品含有微量水分，没有胶溶现象。另外可选择罗斯哥特里法、酸分解法等测定脂肪含量的其他方法。 姜黄中姜黄素的提取－－索氏提取法 一、实验目的 1.掌握用索氏提取法提取姜黄浸膏的原理及操作。 2.熟悉重量分析的基本步骤。 关键控制点： 1.正确的选择溶剂； 2.抽提管中样品的装样是否保持虹吸正常； 3.抽提的次数与间隔时间会影响提取效果； 难点：1.定量检测时原料及成品的干燥称量； 2.溶剂的正确回收； 二、实验原理 姜黄素能溶于脂溶性有机溶剂。本实验利用能溶于脂溶性溶剂这一特性，用脂溶性溶剂将姜黄素提取出来，借蒸发除去溶剂后称量。整个提取过程均在索氏提取器中进行，通常使用的脂溶性溶剂为乙醚，或沸点为30℃～60℃的石油醚、二氯甲烷、乙醇等。用此法提取的脂溶性物质除姜黄素外，还有脂肪、游离脂肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色素等，故称为“浸膏”。同时，样品中结合状态的脂类（主要是脂蛋白）不能直接提取出来，所以该法又称为游离脂类定量测定法。 索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将样品先回流1～2次，然后浸泡在溶剂中过夜；次日再继续抽提，则可明显提高提取率。 或改用棉花代替滤纸。用棉花垫底后直接装样虹吸。 三、实验器材 ??????????????????????????????????????????????????????????