微波萃取技术剖析.ppt

* 在此条件下获得芦荟甙标准品与芦荟样品的HPLC谱图分别如图1和2所示 图1 芦荟甙标准品谱图 图2 芦荟样品谱图 * 建立芦荟大黄素的HPLC分析方法 测定芦荟大黄素的液相色谱条件如下： 色谱柱：ODS C18（4.6mm?25cm）； 流动相：甲醇：水：冰醋酸＝70：30：0.1； 检测波长：287nm； 流速：1 .0 mL/min； 进样体积：20μL。 * 在此条件下获得芦荟大黄素标准品与芦荟样品的HPLC谱图分别如图3和4所示 图3 芦荟大黄素标准品谱图 图4 芦荟样品谱图 * 微波萃取条件考察 微波萃取溶剂浓度(乙醇:水) 微波萃取时间 萃取体系中溶剂与样品的比率 微波功率 * * 综上实验得，萃取的最优条件为： 80%乙醇溶液; 微波功率为40%; 液固比为15mL/g; 萃取时间为3min。 * 微波萃取、超声波萃取和索氏提取的实验结果 萃取方法 芦荟质量（g） 溶剂量（mL） 时间（min） 芦荟大黄素提取率 （×10-3）（%） 微波辅助萃取 1.0 15 3 0.26 超声波萃取 2.0 40 30 0.18 索氏提取 2.0 40 360 0.25 * 新鲜芦荟叶经微波辅助萃取后微观结构的变化 A：新鲜芦荟叶不做任何处理，作为对照。 B：新鲜芦荟叶加入70%乙醇后，再放入微波样品制备系统中萃取4min，微波功率为340W。体现微波辅助萃取后微观结构的变化。 C：新鲜芦荟叶在70%乙醇中加热30分钟。体现传统溶剂热提取的影响。 * 5 新鲜的芦荟叶 6 微波后的 7 传统热提取后 芦荟叶 的芦荟叶 * 8 新鲜芦荟叶中 9 微波后的 10 传统热提取后的 的叶绿体 叶绿体 叶绿体 * 芦荟叶的微观结构变化 处理方法 质壁分离 细胞壁 叶绿体 A 新鲜芦荟叶 无 完整 完整,清晰 B 新鲜芦荟叶经微波处理 显著 破壁 无法辨认 C 新鲜芦荟叶经传统溶剂热提取 显著 完整 不完整 * 微波辅助萃取植物的机理探讨 在微波作用下，不同植物中细胞组织破裂与否以及破裂程度，不仅与植物的种类、待萃取组分、萃取溶剂有关，与微波辐照的容器也可能有关。因此进行微波辅助萃取植物中不同成分的研究时，要根据植物的品种、待萃取成分及部位等进行分别的研究。 * 鬼箭羽中黄酮类物质的微波辅助萃取 性寒，味苦，通经活络，驱邪止痛，杀虫祛结 降血糖作用 降血脂作用和改善血液流变学 调节免疫作用 抗过敏作用 * 芦丁的功效 芦丁又名维生素P，属于水溶性维生素，人体无法自身合成，因此必须从食物中摄取。它在对维生素C的消化吸收上是不可缺少的物质。而且有调节毛细血管壁的渗透性的作用，临床上用作毛细血管止血药，作为高血压症的辅助治疗药物。 * 槲皮素的功效 槲皮素具有较好的祛痰、止咳、平喘作用。此外还有降低血压、增强毛细血管抵抗力、减少毛细血管脆性、降血脂、扩张冠状动脉、增加冠脉血流量等作用。用于治疗慢性支气管炎。对冠心病及高血压患者也有辅助治疗作用。 * 建立HPLC分析方法 通过实验选择测定芦丁和槲皮素的液相色谱条件如下： Agilent Eclipse XDB-C18 (4.6mm?150mm?5μm) 流动相为甲醇 : 0.5%磷酸＝45 : 55 检测波长：254nm 流速：1.0 mL/min 柱温：室温 * 图1为芦丁和槲皮素标准品的谱图 图2为鬼箭羽样品谱图 （1-芦丁，2-槲皮素） * 毛细管电泳操作条件： 未涂层弹性石英毛细管柱（57cm × 50μm ，有效长度50cm，河北永年光导纤维厂） 检测波长214nm 分离电压10kV 静压力进样时间8s 背景电解质为pH值7.4 50 mmol/L硼砂缓冲溶液 * HPLC和CE的对比 HPLC广泛应用于中草药及其制剂的分离分析，但是存在着分离时间长，效率低，色谱柱一旦被污染，污染后难于清洗等缺点。 CE是一种近年来发展很快的分离分析技术，具有高效、进样体积小和抗污染能力强等特点，在中药有效成分的分析中得到了广泛的应用。 * 微波萃取条件考察 微波萃取溶剂浓度 微波萃取时间 萃取体系中溶剂与样品的比率 微波功率 * 50%乙醇溶液; 微波功率为20%; 液固比为40mL/g; 萃取时间为6min。 综上实验得萃取鬼箭羽杆中黄酮类化合物的最优条