二元醇羧酸酯的制备及工艺优化研究.ppt

二元醇羧酸酯的制备及工艺优化研究 目 录 论文综述 丙二醇二乙酸酯(PGDA)的工艺优化 乙二醇二丙酸酯(EGDP)的合成及溶剂性能分析 乙二醇二乙酸酯(EGDA)的制备工艺优化 结论 一、论文综述 有机羧酸酯作为一大类重要的化工产品，其用途相当广泛，其中二元醇羧酸酯具有高沸点、低微毒、强溶解性能及原材料便宜等特点，其应用面得到广泛拓展，市场需求极为广阔。 一、论文综述 二元醇羧酸酯制备方法 直接酯化 二元卤代烷烃和脂肪酸对应的钠盐反应 二元醇和脂肪酸酐反应 环氧烷烃和脂肪酸的直接开环酯化 二元醇和脂肪酸酰氯反应 一、论文综述 研究目的：基于目前一些企业生产二元醇羧酸酯工艺的不完善及品种种类的不足，开发出具有市场竞争力的新产品，同时对现有产品的生产工艺不断优化改进，最终获得高品质、低成本、绿色新型产品，给企业带来良好的社会和经济效益。 研究内容：研究开发具有代表性及优势的较新产品丙二醇二乙酸酯、乙二醇二丙酸酯的合成及工艺，对现有产品乙二醇二乙酸酯工艺进行优化改进及生产验证，为其它多元醇羧酸酯系列的合成和生产提供实验参考依据。 二、丙二醇二乙酸酯的工艺优化 2.1 A 酸醇摩尔比对丙二醇二乙酸酯产率的影响 B催化剂用量对丙二醇二乙酸酯产率的影响 C 甲苯用量对丙二醇二乙酸酯产率的影响 A B C 单因素试验结果 二、丙二醇二乙酸酯的工艺优化 2.2 正交实验结果 　　确定了催化剂和带水剂的情况下，对影响丙二醇二乙酸酯产率的得到催化剂用量、脱水剂用量、酸醇比例和反应时间等4个主要因素进行丙二醇二丙酸酯合成工艺的正交优化。 二、丙二醇二乙酸酯的工艺优化 2.3 结论 1、对13种催化剂进行了筛选，确定出氯化锌是制备丙二醇二乙酸酯较理想的催化剂； 　　　2、对5种带水剂进行筛选，确定甲苯为最佳带水剂； 　　　3、在确定了催化剂和带水剂单因素试验基础上研究了影响丙二醇二乙酸酯产率的催化剂用量、脱水剂用量、酸醇摩尔比和反应时间等4个主要因素，在单因素基础上通过正交优化得出最优的工艺参数：n(乙酸）：n(丙二醇）=3.0:1，反应时间5.0 h，氯化锌用量为1.0%，甲苯用量为10%，结果显示PGDA收率达94.2%，双酯含量也高达95.31%，总酯含量达到99.83%。 三、乙二醇二丙酸酯的合成及溶剂性能分析 3.1单因素实验 A 酸醇摩尔比对乙二醇二丙酸酯产率的影响 B对甲苯磺酸比对乙二醇二丙酸酯产率的影响 C 甲苯用量比对乙二醇二丙酸酯产率的影响 D 反应时间比对乙二醇二丙酸酯产率的影响 A B C D 三、乙二醇二丙酸酯的合成及溶剂性能分析 3.2 结构表征 b 核磁共振谱图 a 红外谱图 三、乙二醇二丙酸酯的合成及溶剂性能分析 3.3 正交优化实验结果 为优化试验参数，根据单因素试验结果，用正交试验来研究酸醇摩尔比、催化剂用量、脱水剂用量和反应时间对产物乙二醇二丙酸酯收率的影响，从而确定较佳的制备工艺。 三、乙二醇二丙酸酯的合成及溶剂性能分析 3.4 常见高沸点溶剂的溶解性能分析 A B 3.5 结论 　　　1、正交试验结果表明：酸醇摩尔比影响最大，对甲苯磺酸用量影响次之，反应时间影响其次，甲苯用量影响最小，最佳合成工艺为n(丙酸）：n(乙二醇) =2.5:1，甲苯和对甲苯磺酸分别占反应物总质量的10%和1%，反应时间为3.0h，乙二醇二丙酸酯收率最高可达87.4%。 　　　2、通过与常见高沸点溶剂的溶解性能对比分析，乙二醇二丙酸酯为强溶剂，对常见丙烯酸树脂和环氧树脂具有优良的溶解性能，而且相对环保和安全，在涂料、塑料等工业中具有潜在的应用价值。 三、乙二醇二丙酸酯的合成及溶剂性能分析 四、乙二醇二乙酸酯的制备工艺优化 a 不同催化剂种类对产品收率和组分的影响 4.1 催化剂优化设计 b 不同催化剂及不同催化次数对产品收率和组分的影响 c 氯化铜的添加量及对甲苯磺酸的多次催化对产品收率和组分的影响 d 氯化铜不同添加次数对催化效果的影响 四、乙二醇二乙酸酯的制备工艺优化 a 不同n(乙酸）：n(乙二醇)摩尔比对产品组分和收率的影响 b 不同回流比对产品组分和收率的影响 c 不同浓度碱液对产品碱洗时间、产品组分和收率的影响 d 优化工艺后产品参数明细表 e 乙二醇制乙二醇二乙酸酯月产量成本表 四、乙二醇二乙酸酯的制备工艺优化