仪器分析实验(基本要求与注意事项).ppt

* * * * 几个问题： * * 列表记录测量钙、镁标准溶液系列的吸光度（nm），然后以吸光度为纵坐标，标准溶液系列浓度为横坐标绘制标准曲线。 测量自来水样溶液的吸光度（mm），然后在上述标准曲线上查得水样中钙、镁的浓度（ug/mL）。若经稀释需乘上倍数求得原始自来水中钙、镁含量。 七、注意事项 实验时，要打开通风设备，使金属蒸汽及时排除室外 点火时，先打开空气，后开乙炔，熄火时，先关乙炔，后关空气，室内若有乙炔气味，应立即关闭乙炔起源，开通风，排除问题后，再继续实验。 更换空心阴极灯时，要将灯电流开关关掉，以防触电和造成电源短路 点火前，必须检查排液管水封是否有水，以防止回火。 钢瓶附近严禁烟火。 八、思考题 1. 简述原子吸收分光光度分析的基本原理。 2. 原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作为光源？能否用氢灯或钨灯代替，为什么？ 实验二 原子吸收分光光度法测定黄酒中铜——标准加入法 一、实验目的与要求 （1）学习使用标准加入法进行定量分析； （2）掌握黄酒中有机物质的消解方法； （3）熟悉原子吸收分光光度计的基本方法。 二、基本原理 取等体积的试样两份，分别置于相同体积的两种容量瓶中，其中一只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则： Ax=kcx A0=k(c0+cx) 式中cx为待测元素的浓度，c0为加入标准溶液后溶液浓度的增量，Ax,A0分别为两次测量的吸光度，将以上两式整理得： 三、实验仪器 1）原子吸收分光光度计 2）铜的空心阴极灯 四、实验试剂 1. 金属铜 （优级纯） 2. 浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸 （均为分析纯） 3. 纯水 （去离子水或蒸馏水） 4. 稀盐酸溶液 （1:1和1:100） 5. 稀硝酸溶液（ 1:1和1:100 ） 6. 标准溶液的配制 （1）铜标准贮备液（1000ug/mL）：准确称取0.5000 g金属铜于100mL烧杯中，加入10mL浓硝酸溶液溶解，然后转移到500mL容量瓶中，用1:100硝酸稀释至刻度，摇匀备用。 （2）铜标准使用液（100ug/mL）：吸取上述铜标准贮备液10mL与100mL容量瓶中，用1:100硝酸溶液稀释至刻度，摇匀备用。 五、实验步骤 1. 黄酒试样的消化： 量取200mL黄酒试样于500mL高筒烧杯中，加热蒸发至浆液状，慢慢加入20mL浓硫酸，并搅拌，加热消化，若一次消化步完全，可再加入20mL浓硫酸继续消化，然后加入10mL浓硝酸，加热，若溶液呈黑色，再加入5mL浓硝酸，继续加热，如此反复直至溶液呈淡黄色，此时黄酒中的有机物质全部被消化完，浆消化液转移到100mL容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。 2. 标准溶液系列配制 （1）铜标准溶液系列 取5只100mL容量瓶，各加入10mL上述黄酒消化液，然后分别加入0.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL上述铜标准使用液，再用水稀释至刻度，摇匀，该系列溶液加入铜浓度分别为0.00，2.00，4.00，6.00，8.00ug/mL。 六、数据处理 1. 记录实验条件 2. 列表记录测量的铜标准系列溶液的吸光度（mm），然后以吸光度为纵坐标，铜标准系列加入浓度为横坐标，绘制铜的工作曲线。 3. 延长铜工作曲线与浓度轴相交，交点cx，根据求得的cx，分别换算为黄酒消化液中铜的浓度（ug/mL）。 4. 根据黄酒试样被稀释的情况，计算黄酒中铜的含量。 七、思考题 1. 采用标准加入法定量应注意哪些问题？ 2. 以标准加入法进行定量分析有什么优点？ 实验三 红外分光测油仪测定水体中油的含量 一、实验目的 1、学习红外测油的基本原理； 2、了解红外测油仪的基本结构及其操作方法； 3、掌握应用标准曲线法测定水样中油的含量的方法。 二、实验原理 用四氯化碳萃取水中油类物质，测定总萃取物，总萃取物的含量波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（ 芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。 三、实验仪器 1. 红外分光测油仪 2.分液漏斗：1000mL，活塞上不得使用油性润滑剂。 3. 容量瓶（50mL） 四、实验试剂 1. CCI4：在2600~3300cm-1之间扫描，其吸光度不超过0.03（1cm比色皿、空气池作参比） 2. 无水硫酸