2,2-二巯甲基-1,3-丙二硫醇的合成.pdf

第 31卷 第 1期 青 岛 科 技 大 学 学 报 (自然科学版) Vo1．31No．1 2010年 2月 JournalofQingdaoUniversityofScienceandTechnology(NaturalScienceEdition) Feb．2010 文章编号 ：1672-6987(2010)01—0009—03 2，2一二巯 甲基一1，3一丙二硫醇的合成 陈少杰 ，张教强 ，苏立宏 。冠开 昌。郭银明 (西北工业大学 理学院 ，陕西 西 安 710129) 摘 要：以季戊四醇为初始原料合成 了2，2一二巯 甲基一1，3一丙二硫醇。该合成路线分为 2 个阶段 ：第 1阶段 由季戊四醇合成 中间产物季戊四溴，经过正交优化确定该阶段合成条 件 ，得到季戊四溴产率为 78 ；第 2阶段 由季戊 四溴在酸性条件 下通过置换和还原反应 制备得到 2，2一二巯 甲基一1，3一丙二硫醇，产率 78 (以季戊四溴计)。 关键词 ：2，2一二巯 甲基一1，3一丙二硫醇；季戊四醇 ；季戊四溴 中图分类号 ：TQ227 文献标志码 ：A Synthesisof2，2-Bis(mercaptomethy1)一1，3一pr0panedithi0l CHEN Shao-jie，ZHANGJiao-qiang，SULi—hong，KOUKai—chang，GUoYin-ming (SchoolofScience，NorthwesternPolytechnicalUniversity，Xi’an710129，China) Abstract：2，2-Bis(mercaptomethy1)一1，3-propanedithiolwassynthesizedusing pentae— rythritolasraw materials．ThesyntheticrouteismainlycomprisedoftWOsteps．Inthe firststep，theintermediateproductspentaerythritylbromidewassynthesizedfrom pen- taerythritol，and throughorthogonalexperiment，theyieldofpentaerythritylbromide couldreach78 ．Inthesecondstep，2，2-bis(mercaptomethy1)一1，3-propanedithiolwas synthesized through replacementandreduction reaction underacidicconditionswitha yieldof78％． Keyword：2，2一bis(mercaptomethy1)一1，3-propanedithiol；pentaerythritol；pentaerythrityl 2，2一二巯 甲基一1，3一丙 二硫醇是有效 的交联 合物 ，如 2，4，6一三巯基一S一三嗪 |5]、四元巯基丙酸 剂、环氧树脂 固化剂、硫化剂 、聚合作用改性剂、抗 酯嘲等 ，其分子结构不够规则 ，而且多含有杂原 氧化剂 、金属复合成形剂和润滑油添加剂 ，具有很 子 ，不利于交联作用及其他性能的发挥 。本工作 广泛的应用价值和市场前景 。上世纪 4O年代 ，欧 尝试用季戊 四醇为初始原料制备得到结构规则、 美学者已采用在液氨中加入金属钠还原环硫化合 元素简单的巯基化合物 2，2一二巯 甲基一1，3一丙二 物制备得到 2，2一二巯 甲基一1，3一丙二硫 醇[1 ，但 硫醇 。 该实验条件苛刻 ，操作麻烦且存在较大危险性 。 l 实验部分 近几年 ，国外对该巯基化合物 的研究一般是采用 硫脲法在 DMF溶液 中进行合 成，生成含有