3 方法提要.DOCVIP

《Environmental Analytical Chemistry》课程实验指导书 课程学时： 56（48） 实验学时： 24（16） 适用专业：应用化学 生物工程 编 写 者： 郎春燕 审 查 者： 李崇瑛 编写日期： 2009年 6 月 材料与化学化工学院编写 二OO九年版 目 录 实验一 土壤中痕量汞的测定………………………………………………………………….1 实验二 环境水样中铜铅锌镉铬的测定……………………………………………………….3 实验一 土壤中痕量汞的测定 实验学时：12； 实验类别：综合性、必做 1. 方法原理 样品用王水加热分解后，在酸性介质中，样品中的汞被硼氢化钾（KBH4） 或硼氢化钠（NaBH4）还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中。在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 样品处理 称取 0.5000g试样于25mL比色管中，以水润湿，加入10mL王水(1+1)，摇匀，于沸水浴中分解约2小时，其间摇动一次，取下冷却后，加入1-2滴5%的K2Cr2O7溶液，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清。同批随带空白试验。 移取上层清液5mL于25mL比色管中，用2%的HNO3溶液稀释到刻度，在与绘制标准工作曲线相同的条件下测定。 仪器与试剂 3.1 汞标准贮备液的配制 称取1.080g HgO，加入1:1 HCl 70mL溶解, 加入24mL(1+1)HNO3, 1.0g K2Cr2O7, 溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含有1 mg/mL的Hg。 （或：称取0.6775g HgCl2，溶于5% HNO3 和0.05%K2Cr2O7混合溶液中, 并以此混合溶液定容至500mL。此溶液含有1 mg/mL的Hg。） 5% HNO3 和0.05%K2Cr2O7混合溶液的配制：称取0.5g K2Cr2O7溶于少量蒸馏水中，加入50 mLHNO3，以水定容到1000mL。 3.2 汞标准系列的配制 吸取汞贮备液0.100mL, 用含5% HNO3 和0.05%K2Cr2O7混合溶液稀释至1000mL。此溶液含有100ng/mL的Hg，以此溶液按下表配制标准溶液： 标样号 加入100ng/mL 稀释液 最终体积 最终浓度 Hg的标准体积(mL) 2% HNO3 (mL) (ng/mL) 1 0.0 25 0.0 2 0.5 25 2.0 3 1.0 25 4.0 4 1.5 25 6.0 5 2.0 25 8.0 6 2.5 25 10.0 3.3 还原剂及载流的配制 1）1.5% KBH4的配制：称取2.5g KOH于500mL蒸馏水中，溶解后加入7.5g KBH4继续溶解，若有沉淀，须过滤后使用。现用现配。 2）载流：5% HCl 溶液（至少500mL）。 结果计算 式中，ρ — 从标准曲线上查得的试样稀释液的浓度(ng/mL)； m — 称取的样品质量（g） 思考与讨论 （1）为什么试样消解需要在水浴中进行？ （2） 配置汞的标准贮备液时，加入K2Cr2O7溶液的作用是什么？ 实验二 环境水样中铜铅锌镉铬的测定 实验学时：12（生物工程为4）；实验类别：综合性、必做 适用范围 本方法采用ICP-AES法，适用于环境水样中铜、铅、锌、镉、铬的测定。测定仪器条件见表一。 表一 各元素检出限及检测选择波长 元素名称 检出限mg/l(最低值) 选择波长nm Cu 0.0054 327.393、324.752、224.700 Pb 0.0420 220.353、217.000、261.418 Zn 0.0018 206.200、