2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚的合成.pdf

维普资讯 第25卷第9期 精 细 化 工 Vo1．25．No．9 2008年9月 FINE CHEM ICALS Sept．200 8 2，3，4一三 甲氧基一6一甲基苯酚的合成 杨运泉，王威燕，揭 嘉，陈 田，童刚生 (湘潭大学 化工学院，湖南 湘潭 411105) 摘要：以3，4，5-三甲氧基甲苯为原料，采用 Vilsmeier—Haack和Dakin两步反应合成了2，3，4-三甲氧基一6一甲基苯 酚，并对Dakin反应中的各影响因素进行了优化。实验确定的最佳反应条件是：在对甲基苯磺酸的催化下，n(6一 甲基-2，3，4-三甲氧基苯甲醛)：n(双氧水)=0．83：1，以0．1mL／min速率缓慢滴加W(H0)=30％的双氧水，25 ℃反应2h。在此条件下Dakin反应收率为96．2％，过程总收率达90．5％。 关键词：辅酶 Q；Vilsmeier—Haack反应 ；Dakin反应；2，3，4-三甲氧基一6一甲基苯酚 中图分类号：TQ224．6 文献标识码 ：A 文章编号：1003—5214(2008)09—0931—03 Synthesisof2，3，4一Trimethoxy-6一methylphenol YANGYun—quan，WANG Wei—yan，JIEJia，CHENTian，TONGGang—sheng (SchoolofChemicalEngineering，XiangtanUniversity，Xiangtan411105，Hunan，China) Abstract：2，3，4一Trimethoxy一6一methylphenolwassynthesized from 3，4，5一trimeth0xyt0luene through Vilsmeier—HaackreactionandDakinreaction．TheoptimalconditionsofDakinreactionweren(6一 methyl一2，3，4．trimethoxy—benzaldehycle)：n(H。O，)=0．83：1，p-toluenesulfonicacidascatalyst， reactiontemperature25 ．reactiontime2hand∞(H。O。)=30％ intricklingrateof0．1mL／rain． Undertheoptimalconditions．ayieldof96．2％ wasobtained．Thetwo—stepyieldwas90．5％ ． Keywords：CoenzymeQ0；Vilsmeier—Haackreaction；Dakinreaction；2，3，4一tfimethoxy一6一methylphenol Foundationitem：ScientifictechnologyprogressiternsofHunanprovince(04FJ4116) 辅酶 Q。是一种重要的医药和保健品，对洽疗 操作也变得更加简单。因此，如果能够开发一条以 心血管疾病、癌症、帕金森疾病、急性肝炎等有较好 3，4，5一三甲氧基 甲苯为原料来合成 2，3，4一三 甲氧 的疗效。其制备方法主要有动植物组织提取法、微 基一6一甲基苯酚的路线，将会显著提高辅酶 Q。和 Q 生物发酵法和化学合成法。由于受到原料来源及中 等产品合成过程的经济性。 间体产物收率限制，国内化学合成法工业生产辅酶 KikumasaSato等 报道 以2一羟基一3，4，5一三 甲 Q。还未实现。2，3，4一三 甲氧基一6一甲基苯酚是合成 氧基苯 甲酸为原料，经脱羧、胺化、催化氢解得到 2， 辅酶 Q。、辅酶 Q。和艾地苯醌的重要 中间体，也可用