“一锅法＂制备C18一硅胶杂化毛细管整体柱及其应用.PDFVIP

2011年9月 色 ‘暑 V01．29No．9 2叭l ChineseJollrnnt 830～836 September ofChromatogrnphy 谨以此文庆贺张玉奎院士七十华诞 DOI：lO．3724／SP．J．1123．20l1．00830 “一锅法制备C18一硅胶杂化毛细管整体柱及其应用 张振宾卜2， 欧俊杰h， 董 靖1， 王方军1， 吴明火1， 林 辉1一， 邹汉法1 (1．中国科学院分离分析化学重点实验室，巾国科学院大连化等：物理研究所，目家色谱研究分桥中心， 辽宁大连116023；2．中国科学院研究生院，北京100039) 摘要：发展了一种“一锅法”制备有机一无机杂化毛细管整体柱的方法。首先将阴甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧摹硅烷 在弱酸条件下水解，然后加入有机单体(甲基丙烯酸一Ⅳ，Ⅳ．二甲基十八烷基溴化铵乙酯)及自由基聚合引发剂，同步 原位完成硅羟基间的缩聚反应及双键间的自由基聚合反应，从而制成c18一硅胶杂化整体柱；同时用毛细管电色谱 (cEC)和毛细管液相色谱(CLC)对其柱效和分离能力进行了初步评价，并将其应用到微柱液相色谱一串联质谱埘 牛血清白蛋白酶解液的分离分析。结果表明，该C18一硅胶杂化整体柱具有较高的柱效和较好的重现性，在分离分 析复杂生物样品方面具有较大的应用前景。此外，本文所发展的方法在制备杂化整体柱的过程中不借助相心的硅 烷试剂，为杂化整体柱的制备提供了一种新的思路。 关键词：整体材料；有机一无机杂化；一锅法；毛细管电色谱；毛细管液相色谱；蛋白质组分析 中图分类号：0658 文献标识码：A 文章编号：l000．8713(2011)09—0830一07 ofl C8-silica monolithic Preparation hybrid capillary column andits by“one-pot’’processapplication ZHANG Zhenbm’一，OUJu川ie“，DONGJin91，WANG Fan舒un。， WU Huil’‘，ZOUHanfa“ Mingtluo‘，LIN (，．CAS觑可L060m￡o喇盯sPp口m￡￡D竹＆把竹cP如rA竹。协￡tcoZ仇e慨{sf删，Dn￡Zq竹如“￡￡证据够锄P竹}tc以纠o-I，sics， @f咒gse Ac口dem可q厂诧鲍c∞，．Ⅳ口Ifo”蒯晚煳僦n，叼mp忍枷矗。＆A．Q扎￡Pr，Dn￡钯”』，60刀．锄t肋； 2-G删伽据踟如梆栅Q厂胁l肄es嚣Ac础em3，q厂＆t8踟es?#口订咖』oo∞9，卿儿o) fbrthe of monolithic Abstract：A“one-pot”processpreparationorganic—silicahybrideapiUary column concurrently by using the