阿司匹林的重结晶资料.ppt

阿司匹林的重结晶 思考题 1、为什么选用乙醇－水为溶剂进行重结晶？在精制过程中，为什么要使滤液温度自然下降？若下降太快会出现什么情况？ * * 阿司匹林 中文名称：乙酰水杨酸 分?子?式：C9H8O4 分?子?量：180 一、实验目的 1、掌握配制饱和溶液、抽气过滤、趁热过滤的方法。 2、熟悉重结晶法提纯有机化合物的原理和方法。 3、了解重结晶的意义。 二、基本原理 从有机化学反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化。提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶，其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一种溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。 三、实训用品 1.主要仪器 天平、布氏漏斗、滤纸、锥形瓶、水浴锅、温度计（100℃）、量筒、烧杯。 2.实训药品 蒸馏水 95％乙醇 2016年11月26日 一般基本步骤 一定量固体混合物 放入一定量的溶剂中 加热使固体全部溶解 趁热过滤 冷却析晶 抽气过滤 较纯固体 固体不能全部溶解，是一个过饱和溶液 加热后，溶解度增大，溶液变为饱和溶液 去除杂质 随温度下降，溶解度下降，固体慢慢析出 将所得粗产品放入锥形瓶中，加入95%乙醇30ml于水浴上微热溶解，另取75ml蒸馏水于锥形瓶中预热至70℃，将乙醇溶液倒入热水中，如有固体析出则加热至澄清（如有不溶物须趁热过滤），溶液放置、冷却（60min以上）。 溶解，过滤，冷却 冷却析晶，抽滤 慢慢析出针状结晶，白色结晶析出完全后抽滤，用10ml 50%乙醇洗涤滤饼，抽干，将结晶小心转移至洁净的表面皿上，自然晾干。 注意事项： 不要急冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出，则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶，引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。 ！ 2、两步抽滤分别除去什么杂质？ 答：阿司匹林能溶于乙醇热溶液中，不要急冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。 答：第一步除去在热的溶液中也不溶的杂质，第二步除去在冷的溶液中也能溶的杂质。 *