操作练习五 热导检测器灵敏度的测定 一、目的要求 1、了解气相色谱仪 .DOCVIP

操作练习五 热导检测器灵敏度的测定 一、目的要求 1、了解气相色谱仪的结构及各单元组件的功能 2、学习气路查漏方法和流速校正方法 3、学习仪器启动、调试的步骤和方法 4、练习注射器进样方法 5、掌握热导检测器灵敏度测定方法 二、基本原理 根据热导池检测器的工作原理，检测器产生的组分信号大小随组分在载气中的浓度变化而成比例变化，所以，热导池检测器是一种浓度型检测器。热导池检测器的灵敏度定义为：1mL载气携带1mg某组分通过检测器时，产生的响应信号电压值（mV）。计算公式为 （5－1） 式中Sg——浓度型检测器灵敏度，mV·mL/mg A——峰面积，mm2 F0——校正到柱温下的载气体积流速，mL/min u1——记录仪的灵敏度，即记录纸每毫米宽度表示的毫伏数，mV/mm u2——记录仪的纸速，mm/min m——注入组分的质量，mg 检测器灵敏度越高，样品分析的灵敏度越高，该物质的最小检出浓度越低，仪器性能越好。检测器灵敏度是仪器性能重要指标之一，常用苯作样品测定来衡量其高低。 本实验中其他操作内容，需了解102G型气相色谱仪的气路系统、仪器结构和面板调节位置及功能，可参见前述内容。 三、仪器与试剂 1、仪器 102G型（或其他型号）气相色谱仪 色谱柱 φ3mm×2m 不锈钢柱 DNP15%，6201红色担体（80~100目） 皂膜流量计 1支 微量注射器 1μL 1支 秒表 1只 2、试剂 苯（A.R.） 丙酮（A.R.） 四、实验步骤 1、气路系统的连接、检漏、载气流速的测定与校正 （1）参观102G型（或其他型号）气相色谱仪主机内部，了解气路流程和仪器结构。 （2）气源减压表的安装 气相色谱仪常用高压气瓶作为气源，在钢瓶阀上还需安装减压阀（减压表），减压阀的接口螺母有顺丝和反丝两种，必须选用与钢瓶嘴螺纹相匹配的减压阀。安装时要将螺纹凹槽擦净，用手旋紧，确定入扣后，再用扳手旋紧。减压表有两个弹簧压力表，示值大的指示钢瓶内的气体压力，示值小的指示输出压力。输出压力用T型阀杆调节，将调节阀杆反时针方向旋松，使其关闭。开启钢瓶阀（反时针方向旋），高压表将指示钢瓶的气体压力，用肥皂水检查接口处是否漏气，必须完全不漏才能使用。 （3）净化管的准备 净化管是不锈钢管，可以用10%NaOH热溶液浸洗；有机玻璃管则用洗涤剂刷洗。然后再用水洗、吹干。 净化剂常用变色硅胶、分子筛、活性炭三种吸附剂。装入净化管之前进行活化处理，硅胶在120℃烘至蓝色；分子筛于550℃灼烧2~3h；活性炭在120℃烘2h。依次将三种吸附剂装入净化管，三者的数量大致相等，每种之间隔以玻璃棉，出入口处要塞一段脱脂棉，如为不锈钢管，变色硅胶要装在可拆开的一端。气体应是先经硅胶、分子筛，再经活性炭。对于高纯度的气源，净化管中常只装硅胶或分子筛。 （4）气路管道连接 根据气路流程图装接管道，装接应保持接头和管道的清洁，高压钢瓶到色谱仪主机之间的连接管用φ3mm×0.5m不锈钢管(或尼龙管、聚乙烯管同样可连接)。 从减压阀到主机的管路接好后，开启气源，用气体冲洗一下管道，以免有异物冲入主机管路，然后将管子接到仪器上相应的气源入口。 将色谱柱两头分别连接至汽化室和检测器的接头上。在连接时应特别注意在恒温室或其它近高温处的接管，一般用不锈钢管、紫铜垫圈而不用塑料垫圈。 （5）气路系统的查漏。 a.气源至色谱柱间的查漏。 这一步在连接色谱柱之前进行，用垫有橡胶垫的螺帽封死汽化室出口，打开仪器上的气路控制阀，开钢瓶气源（N2），调减压阀至输出表压0.25MPa（2.5kgf/）。用十二烷基硫酸钠的中性溶液涂各个管接头处，即可观察到是否漏气，若有漏气，须重新仔细连接。关闭气源，待半小时后，仪器上的压力表指示的压力下降小于0.005MPa(0.05kgf/)，说明汽化室前的气路不漏气。否则，应再仔细检查，找出漏气处，重新连接，再行试漏。 b. 汽化室至检测器出口间的查漏。 接好色谱柱，开启载气。输出压力调在0.2~0.4MPa(2~4kgf/c)，将转子流量计的流速调至最大，再堵死仪器外侧的载气出口，若转子能够下降到底，表明该段不漏气。否则须用十二烷基硫酸钠溶液逐点检查各接头，并排除漏气。若用肥皂水查漏则需擦拭干净，以免管道受损。 （6）转子流量计的校正 色谱仪上装有转子流量计，是载气流量的指示表，日常分析中用它来观察载气流量，但它的刻度值（转子上升高度）与载气的体积流量并不成正比，故需用皂膜流量计进行校正。 用皂膜流量计校正转子流量计的方法是：用胶管将皂膜流量计接色谱仪的载气排出口，开载气，并用载气流速调节阀，调节转子上升高度，