氯化钯作基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铍 - 岩矿测试.PDFVIP

２０１２年１２月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３１，Ｎｏ．６ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ２０１２ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ９７５～９７９ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１２）０６ ０９７５ ０５ 氯化钯作基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铍 姚朝英，任　兰 （南京市环境监测中心站，江苏 南京　２１００１３） 摘要：铍是一种对人体有害的金属元素，土壤中铍的测定目前尚无国家标准方法。本文采用盐酸－硝酸－ 氢氟酸体系微波消解、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中的铍，实验了钯、硝酸铝、硝酸镁、钙盐的增敏 效果。结果表明，以氯化钯为基体改进剂，灰化温度和原子化温度分别提高到１１００℃和２６５０℃，原子化峰 形尖锐，背景吸收很小，提高了测定灵敏度；其他三种基体改进剂虽然也能提高测定灵敏度，但背景吸收较 大。采用优化的实验条件，Ｆｅ、Ｍｇ、Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｂａ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｓｒ等共存元素对测定不产生干扰。铍的 浓度在０～４．００ ｇ／Ｌ范围内线性良好，方法检出限为０．０１ ｇ／ｇ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝６）为３．５％～６．７％，实际 μ μ 土壤样品的加标回收率为８４．０％～１１３．０％，土壤国家标准物质的测定值在标准值的误差范围内。本法与 萃取光度法、电感耦合等离子体发射光谱／质谱法相比，操作简便，分析成本较低。 关键词：土壤；铍；微波消解；石墨炉原子吸收光谱法；氯化钯；基体改进剂 中图分类号：Ｓ１５１．９３；Ｏ６１４．２１；Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ｂ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆＢｅｒｙｌｌｉｕｍ ｉｎ Ｓｏｉｌｓｂｙ ＧｒａｐｈｉｔｅＦｕｒｎａｃｅＡｔｏｍｉｃ ＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈＰａｌｌａｄｉｕｍＣｈｌｏｒｉｄｅａｓａＭａｔｒｉｘＭｏｄｉｆｉｅｒ ＹＡＯＣｈａｏｙｉｎｇ，ＲＥＮＬａｎ （ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＣｅｎｔｅｒｏｆＮａｎｊｉｎｇ，Ｎａｎｊｉｎｇ　２１００１３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｂｅｒｙｌｌｉｕｍｉｓａｈａｒｍｆｕｌｍｅｔａｌｅｌｅｍｅｎｔａｎｄｔｈｅｒｅｉｓｎｏｎａｔｉｏｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄｆｏｒｉｔｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｉｎ ｓｏｉｌｓ．ＡｍｅｔｈｏｄｓｙｓｔｅｍｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＢｅｒｙｌｌｉｕｍｉｎｓｏｉｌｓｂｙＧｒａｐｈｉｔｅＦｕｒｎａｃｅＡｔｏｍｉｃ ＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＦＡＡＳ）ｗｉｔｈｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃａｃｉｄｎｉｔｒｉｃａｃｉｄｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃａｓｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｓｅｎｓｉｔｉｚｉｎｇｅｆｆｅｃｔｓｏｆｐａｌｌａｄｉｕｍ，ａｌｕｍｉｎｕｍｎｉｔｒａｔｅ，ｍａｇｎｅｓｉｕｍｎｉｔｒａｔｅａｎｄｃａｌｃｉｕｍｓａｌｔｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔａｔｏｍｉｃｓｈａｐｅｗａｓｓｈａｒｐ，ｂａｃｋｇｒｏｕｎｄａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｗａｓｓｍａｌｌａｎｄｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙｗａｓｉｍｐｒｏｖｅｄｗｉｔｈ ｐａｌｌａｄｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅａｓｔｈｅｍａｔｒｉｘｍｏｄｉｆｉｅｒｗｈｅｎｔｈｅａｓｈｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄａｔｏｍｉｚａｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗｅｒｅｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｔｏ１１００℃ ａｎｄ２６５０℃，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｏｔｈｅｒ３ｍｏｄｉｆｉｅｒｓｉｍｐｒｏｖｅｄｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙｂｕｔｂａｃｋｇｒｏｕｎｄａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｗｅｒｅ ｌａｒｇｅｒ．ＴｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄａｎｄｔｈｅｃｏｅｘｉｓｔｉｎｇｅｌｅｍｅｎｔｓＦｅ，Ｍｇ，Ｋ，Ｎａ，Ｃａ，Ｔｉ，Ｃｕ，Ｂａ， Ｍｎ，Ｚｎ，ＰｂａｎｄＳｒｈａｄｎｏｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ０ ｇ／Ｌｔｏ４．００ ｇ／Ｌ， μ μ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｗａｓ０．