(原料模版)STP-ZL-351-01地塞米松磷酸钠内控质量标准.doc

地塞米松磷酸钠内控质量标准 文 件 类 别 STP 文件编码 版本号Ⅱ STP-ZL-351-01 起草/修订人 日 期 审 核 人 日 期 批 准 人 日 期 生 效 日 期 颁发部门 行政部 分发部门：质量部 一、目 的：本程序规定了地塞米松磷酸钠的质量标准。 二、适用范围：适用于地塞米松磷酸钠的检验、放行。 三、职 责： QA人员：负责按要求起草； 质量部经理：负责本STP审核； 总经理：批准本STP的执行。 四、正 文： 1 【标准依据】《中国兽药典》2010版一部P78。 2 【内控质量标准】 地塞米松磷酸钠 Disaimisong Linsuanna Dexamethasone Sodium Phosphate C22H28FNa2O8P??? 516.41 本品为16α-甲基-11β,17α,21-三羟基-9α-氟孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮-21-磷酸酯二钠盐。按无水、无溶剂物计算，含C22H28FNa2O8P应为97.0%～102.0%。 【性状】本品为白色至微黄色粉末；无臭，味微苦；有引湿性。 本品在水或甲醇中溶解，在丙酮或乙醚中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（附录53页?），比旋度为+72°至+80°。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 （3）本品显有机氟化物的鉴别反应（附录22页）。 （4）取本品约40mg，加硫酸2ml，缓缓加热至发生白烟，滴加硝酸0.5ml，继续加热至氧化氮蒸气除尽，放冷，滴加水2ml，再缓缓加热至发生白烟，溶液显微黄色，放冷，滴加水10ml，用氨试液中和至溶液遇石蕊试纸显中性反应，加少许活性炭脱色，滤过，滤液显钠盐（附录23页）与磷酸盐（附录26页）的鉴别反应。 【检查】?碱度 取本品0.1g，加水20ml溶解后，依法测定（附录56页），pH值应为7.5～10.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.20g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录95页?）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液（附录91页第一法）比较，不得更深。 ?游离磷酸盐 精密称取本品20mg，置25ml量瓶中，加水15ml使溶解；另取标准磷酸盐溶液[精密称取经105℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.35g，置1000ml量瓶中，加硫酸溶液（3→10）10ml与水适量使溶解，用硫酸稀释至刻度，摇匀；临用时再稀释10倍]4.0ml，置另一25ml量瓶中，加水11ml；各精密加钼酸铵硫酸试液2.5ml与1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液（取无水亚硫酸钠5g、亚硫酸氢钠94.3g与1-氨基-2-萘酚-4-磺酸0.7g，充分混合，临用时取此混合物1.5g加水10ml使溶解，必要时滤过）1ml，加水至刻度，摇匀，在20℃放置30～50分钟。照紫外－可见分光光度法（附录26页），在740nm的波长处测定吸光度。供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度。 有关物质 取本品，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取地塞米松对照品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液色谱图中地塞米松峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.5%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）。 残留溶剂 甲醇、乙醇与丙酮? 取本品约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液（取正丙醇，用水稀释制成0.02%（ml/ml）的溶液]溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为供试品溶液；另取甲醇约0.3g、乙醇约0.5g与丙酮约0.5g，精密称定，置100ml量瓶中，用上述内标溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，用上述内标溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液