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养殖水产品中氯霉素残留量的高效液相色谱测定方法.pdf

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养殖水产品中氯霉素残留量的高效液相色谱测定方法

※分析检验 食品科学 2005, Vol. 26, No. 5 191 养殖水产品中氯霉素残留量的 高效液相色谱测定方法 黄志勇,李 森,孙茂营,蔡洪基 (集美大学生物工程学院,福建 厦门 36102 1) 摘 要:本文建立了高效液相色谱(HPLC)检测养殖水产品中氯霉素残留量的方法。采用乙酸乙酯提取样品中的残 留氯霉素,经净化和浓缩处理,以甲醇- 水(35 ∶6 5, V/V)为流动相,流速1ml/m in ,氯霉素组分峰能与杂质峰完 2 全分开,检测波长为278nm 。在50~ 1000 μg/ml 范围内,峰面积与氯霉素浓度呈良好的线性关系(r =0.9994),以测 量的3 倍标准偏差计算方法的检出限为0.0 14 μg/g 。平均加标回收率为93.2% ,精密度(RSD)小于5% 。实验检测了 几种常见养殖水产品样品的氯霉素残留量,发现在本检出水平下被检测的几种鱼和虾样品大多含有氯霉素,且其残 留量远超过国家规定的残留标准(≤0.3μg/kg) 。 关键词:氯霉素;残留;养殖水产品;高效液相色谱 Determination of Chloramphenicol Residues in AquicultureProductsby HPLC HUANG Zhi-yong ,LI Sen ,SUN Mao-ying ,CAI Hong-j i (College of Bioengineering, Jimei University, Xiamen 361021, China) Abstract :The residues of chloramphenicol in several kinds of aquiculture products were assayed with the optimized method of high performance liquid chromatography (HPLC). The chloramphenicol in seafood samples was extracted twice by ethyl acetate, and the combined organic phrases were concentrated up to dryness in 60 ℃water bath under a gentle stream of nitrogen . Then, its residue was resolved in petroleum-aether and the chloramphenicol re-extracted with mobile phase was filtrated with 0.45μm membrane. The chloramphenicol sample was separated by the RP-HPLC column (discovery, 3.6mm ×25cm, 5 μm) with a mobile phase of methanol and water (36:65, V/V) at the rate of 1ml/min and detected at 278 nm. The average recovery was 93.2%, and the detection limit estimated with 3-fold standard deviation was 0.0 14 μg/g. The results showed that chloramphenicol 收稿日期:2004-07-14 基金项目:福建省自然科学基金资助项目(B03 100 19) 作者简介:黄志勇( 1 9 6 3

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