(3,52二甲基苯基氨基甲酸酯) 涂敷氧化锆手性固定相的制备和色谱评价.pdf

( ) 第 31 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究报告 第 8 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2003 年 8 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 901～905 纤维素三( 3 ,5二甲基苯基氨基甲酸酯) 涂敷氧化锆 手性固定相的制备和色谱评价 1 ,2 1 1 1 1 敦惠娟 　韩小茜 　柳春辉 　李永民 　陈立仁 1 ( 中国科学院兰州化学物理研究所 , 兰州 730000) 2 (河北师范大学实验中心 ,石家庄 050016) ( ) 摘　要　制备并表征了涂敷纤维素三 3 ,5二甲基苯基氨基甲酸酯 ZrO 手性固定相。以正己烷/ 异丙醇为流动 2 相 ,研究了正相色谱条件下手性固定相对几类光学异构体的手性拆分能力。实验结果表明 :氧化锆载体表面的碱性 ( 性质对光学对映体的手性拆分有很大影响;在常用流动相条件下 , 酸性对映体被完全滞留 ; 纤维素三 3 ,5二甲基 ) 苯基氨基甲酸酯 ZrO 手性固定相对于中性及碱性对映异构体的分离呈现出较好的手性拆分能力。 2 ( ) 关键词 　氧化锆 ,纤维素三 3 ,5二甲基苯基氨基甲酸酯 氧化锆手性固定相 ,手性分离 ,高效液相色谱 1 　引　　言 氧化锆作为高效液相色谱柱填料 , 以其高的机械强度、耐高温和对酸、碱稳定性好等特点引人注目。 自1988 年 Kawahara 1 等提出氧化锆作为液相色谱柱填料的可能性之后 ,到目前为止 ,氧化锆或改性氧化锆 2 3 4 5 作为反相 、离子交换 、亲和色谱柱填料 均有报道。但氧化锆在手性分离中的应用研究鲜有报道 。 手性固定相法的直接对映体分离对医药工业、生物化学、农药生产、材料科学及不对称合成、不对称 催化等领域6 ,7 有着极大的促进作用。在过去的十多年中 , 用于直接分离对映体的各种新型高效液相 ( ) 色谱手性固定相 HPLCCSPs 不断被开发 , 使得高效液相色谱不仅成为测定对映异构体纯度的分析工 具 , 而且也成为获得光学纯异构体的一种非常有效的方法。 在各类 CSPs 中 , 多糖类 CSPs 是使用最广泛的手