第7章萃取与色谱分离设备资料.ppt

自动液相色谱制备仪 三、色谱分离工艺流程 （一）工艺流程 料液和洗脱剂经过滤后用恒流泵从色谱柱底部输入，流动相流过固定相，从柱顶部流出，组分留在固定相中，经洗脱剂洗脱后，洗脱液从柱顶部流出。料液、洗脱液的流量可根据转子流量计的读数进行调节，洗脱过程的起始和终了通过检出仪读数确定。 （二）色谱柱的操作 色谱柱的操作与离子交换树脂柱的操作相似，可分为装柱、上样、洗脱和再生四个环节。其中，进行再生操作时，需要按固定相的组成情况采用相应的再生方法。不同固定相的再生方法可查阅相关文献资料。 本章学习内容 换热基本知识 离心萃取设备 ABE-216离心萃取机 三相倾析离心机 萃取与色谱分离设备 双水相萃取工艺流程 色谱分离工艺流程 萃取设备 萃取设备 萃取基本知识 混合设备 分离设备 萃取过程 分配定律 萃取工艺流程 常用萃取工艺流程 单级萃取 多级错流萃取 多级逆流萃取 助滤剂 色谱分离设备 离子交换设备 离子交换树脂 离子交换树脂柱 离子交换树脂柱的操作 色谱分离法 色谱分离设备 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * 在多级逆流萃取中，只在最后一级中加入萃取剂，故和三级错流萃取相比，萃取剂的消耗量较少。随着级数的增加，萃取液中组分的浓度逐级升高。 在生物制药生产中，萃取法具有分离效率高、生产能力大，传质速度快、生产周期短，便于连续操作、容易实现自动化控制，能量消耗少，设备投资费用不高等系列优点。特别是采用多级萃取可使产品达到较高纯度，便于下一步处理，减少以后工序的设备和操作费用。 二、双水相萃取工艺流程 （一）双水相萃取原理 将亲水性聚合物加入水中会形成两相，聚合物在两相中以不同的比例分配。水分在两相中的比例约85%～95%，蛋白质等生物大分子在这种溶液体系中保持自然活性。 当两种聚合物的水溶液混合时，在一定条件下会形成两相而分层，从而可用来进行萃取操作。这种萃取叫双水相萃取。 常用聚合物构成的双水相体系： 聚乙二醇 葡聚糖 + + 聚乙二醇 聚乙烯醇 + 羧甲基纤维素 聚乙烯醇 聚丙二醇 甲氧基聚乙二醇 + 常用聚合物与无机盐构成的双水相体系： 聚乙二醇 磷酸钾 + + 聚乙二醇 磷酸铵 + 硫酸钠 聚乙二醇 聚乙二醇 葡萄糖 + 由于双水相体系不损伤生物大分子的活性，因而可应用于蛋白质、酶、核酸、人生长激素、干扰素等的分离纯化。 （二）双水相萃取酶的工艺流程 工业上采用两级双水相萃取工艺流程。 细胞悬浮液经泵输送到管式混合器中与PEG的盐液混合，再用蝶片式离心机或管式离心机分离得萃取液，将萃取液输送到中间罐中暂存，萃余液进入废渣贮罐贮存待后续处理。 第一级萃取： 将中间罐中的萃取液放出并与无机盐溶液在管式混合器中混合，混合液再次经过蝶片式离心机或管式离心机分离得萃取液，将萃取液打入贮存罐中贮存备用，萃余液进入废渣贮罐贮存待后续处理。 第二级萃取： 在双水相萃取中，PEG的回收采用盐溶蛋白质 和离子交换法，无机盐的回收采用结晶沉淀法进行。 第三节 离子交换分离设备 一、离子交换树脂 （一）离子交换树脂 1.离子交换树脂的组成 由聚苯乙烯与二乙烯苯交联所得多孔网状高分子有机化合物,其多孔网状结构上连接了活性基团。 连接酸性基团的称为阳离子交换树脂， 连接碱性基团的称为阴离子交换树脂。 732强酸型阳离子交换树脂结构通式 717强碱型阴离子交换树脂结构通式 2.离子交换树脂的性能参数 （1）颗粒度 0.2～1.2 mm 之间 （2）交换容量 单位体积树脂可交换的毫摩尔数就是树脂的体积交换容量，单位 （3）含水量 单位质量干树脂所能吸收水分的数量称为含水量。 离子交换树脂的含水量一般为 0.3～ 0.7g. （二）离子交换树脂的工作原理 阳离子交换树脂 阴离子交换树脂 混合使用，则两种交换过程同时发生，其总反应式为： 如果制备去离子水，通过混合柱使交换进行得十分彻底，其出水水质优于阴、阳离子串联柱，出水电阻率可达 ，获得高纯度的成品水。 二、离子交换树脂柱 （一）常用离子交换树脂柱 1.单树脂柱 由圆柱形壳体、承重板、水帽、分布器、进水管、出水管、进气口、反冲水进口管等