熔点的测定剖析.ppt

熔点的测定 教学目的： 1、了解熔点测定的意义；2、掌握熔点测定的基本操作； 教学重难点：熔点测定基本操作。 教学时间：4学时 熔点测定的意义 一、相关的概念： 熔点：一个纯净的化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围。 始溶：开始熔化，一般从出现第一滴液体为标准。 全熔：化合物全部熔化，化合物全部转化成透明液体。 二、意义 一般常识：熔间距和化合物的纯度有很大的关系，熔间距越大一般化合物纯度越低，而且有机化合物的熔点都小于300度。 熔点和分解的区别：分解可以简写为discom.，是指化合物在没有达到熔点就分解为其他物质的现象，现象为颜色发生了明显的变化，一般变深，甚至炭化变黑。 三、原理： 固液平衡原理，见图2-11 熔点管的准备：内颈约1mm、长60~70mm、一端封闭的毛细管。 样品的填装：取样品0.1~0.2 g的样品，放在干净的表面皿上，用玻璃棒研成粉末，将毛细管的开口插入样品堆中，使样品挤入管内，把开口端向上，通过一根直立于玻璃片的玻璃管，自由落下，重复以上操作几次，直到样品的高度在2~3mm为止。 熔点测定的方法： 1）粗测：先在快速加热下，测定化合物的大概熔点； 2）准确测定：冷却熔点测定管的温度下降低于熔点30度，换一根熔点测定管，慢慢加热，大约5/min，当热浴温度接近熔点约15度，应该立即减缓加热的速度，2/min；接近熔点时，0.5/min速度为好，观察毛细管中样品的变化，记录样品开始塌陷的温度；开始融化的温度和完全融化的温度，以及样品的颜色变化。 * * 沸点测定装置图 三中部：样品处于水银球中部；水银球处于b型管上下两叉口管的中部；温度计和样品处于b型管的中部 橡皮圈一定要在石蜡油液面上 石蜡油液面应刚好到达b型管叉口的上缘 开口向上 记录数据：记下样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数，即为该化合物的熔距。 第一次 样品2 第二次 第二次 第一次 样品1 T2 T1 样品 1、熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4-10℃的误差。 2、熔点管底未封好会产生漏管。 3、安装装置要注意一个上部，两个中部： ① 橡胶圈在熔点管上部； ②样品在水银球中部； ③水银球在两支管中部。 4、样品研磨要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。 5、样品不干燥或含杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 6、样品量太少不便观察；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 7、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。 注意事项 7、测试结束后，温度计不宜马上用冷水冲洗;浴液应冷却至室温后方可倒回试剂瓶中。 8、每一次测定必须用新的熔点管重新装样品，不得将已测过熔点的熔点管冷却，使其中样品固化后再做第二次测定。 9、要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象，均应如实记录。 10、测定未知物的熔点，应先对样品粗测一次，加热可以稍快，知道大致的熔距．待浴温冷至熔点以下30℃左右，再另取一根装好样品的熔点管做准确的测定。 11、一定要等熔点浴冷却后，方可将液体石蜡倒回瓶中。温度计冷却后，用纸擦去石蜡方可用水冲洗，以免温度计水银球破裂。 *