熔点的测定.任理维剖析.ppt

熔点的测定 任理维 一·实验目的 1.熔点测定的意义 2.熔点测定的操作（重点） 二·实验原理 纯的固态有机化合物一般都有固定的熔点 熔点：对纯结晶物质加热，固液两态在大气压力下达到平衡时的温度 (通常也可认为当纯结晶物质加热，固态转变为液态时的温度） 一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔到全熔的过程称为熔程，温度不超过0.5－1℃ 三·测定熔点的方法 1.毛细管法 a.提勒管法（b形管法） b.双浴式法 2.数字熔点仪法 aaaaaaaassssssasdadad b 四·实验仪器与试剂 b形管，温度计（360℃），毛细管（一端封口），表面皿，开口橡皮塞，乳胶圈 浴液（在220℃一下，一般选用浓硫酸），有机物（如尿素） 五·实验操作 1·准备熔点管 2·样品的装入：选用2mm的熔点管，将待测熔点的样品放在表面皿上，聚成一堆。熔点管开口向下插入粉末样品，然后把熔点管开口向上，轻轻的在桌面上敲击使粉末落于管底，装入高约3mm的紧实样品，最后把熔点管外侧清理干净，待用。 3·熔点浴：b形管中装入加热的浴液，高度略高于叉管处即可。 4·连接试验装置 最后将提勒管垂直夹于铁架上 5·熔点的测定 ?测定未知物的熔点，应现对样品粗测一次，加热速度可以较快的达到熔点，知道大概的熔点范围。 ?熔点测定操作的关键是加热速度，以每分钟上升约5℃的速度加热到距离熔点10－15℃，调整火焰使每分钟上升约1－2℃。约接近熔点，升温速度越慢（掌握升温速度是准确测定熔点的关键）。记录到样品塌落开时的温度（液相产生）和固体完全融解的温度，记录两个温度值。至少重复两次试验，且均按第一次操作。 6·实验结束 移去热源，依次拆卸试验装置，浴液冷却等冷却后倒回原瓶，清洗试验装置。温度计要用滤纸擦拭干净，再用水清洗。