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* 温度 ℃ 25℃ 0.05M草酸三氢钾 25饱和酒石酸氢钾 0.05M邻苯二甲酸氢钾 0.025M磷酸二氢钾 0.01M 硼砂 10 1.671 3.996 6.921 9.330 15 1.673 3.996 6.898 9.276 20 1.676 3.998 6.879 9.226 25 1.680 3.559 4.003 6.864 9.182 30 1.684 3.551 4.010 6.852 9.141 35 1.688 3.647 4.019 6.844 9.105 40 1.694 4.547 4.029 6.838 9.072 常用pH标准缓冲溶液的pHS值 * 2、离子活度(或浓度)的测定原理与方法 将离子选择性电极(指示电极)和参比电极插入试液可以组成测定各种离子活度的电池,电池电动势为: 离子选择性电极作正极时,对阳离子响应的电极,取正号; 对 阴离子响应的电极,取负号; (1)标准曲线法: 用测定离子的纯物质配制一系列不同浓度的标准溶液,并用总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)保持溶液的离子强度相对稳定,分别测定各溶液的电位值,并绘制 E - lg ci 关系曲线。 * 总离子强度调节缓冲溶液 (Totle Ionic Strength Adjustment Buffer简称TISAB) TISAB的作用: ①保持较大且相对稳定的离子强度,使活度系数恒定; ②维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求; ③掩蔽干扰离子。 典型组成(测F-): 1mol/L的NaCl,使溶液保持较大稳定的离子强度; 0.25mol/LHOAc和0.75mol/LNaOAc, 使溶液pH在5左右; 0.001mol/L的柠檬酸钠, 掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子。 * (2)标准加入法 设某一试液体积为V0,其待测离子的浓度为Cx,测定的工作电池电动势为E1,则: 式中:χi为游离态待测离子占总浓度的分数;γi是活度系数 ;Cx 是待测离子的总浓度。 往试液中准确加入一小体积Vs(约为V0的1/100)的用待测离子的纯物质配制的标准溶液, 浓度为CS(约为CX的100倍)。由于V0 ≥Vs,可认为溶液体积基本不变。 浓度增量为:⊿c = Cs ×Vs / V0 * 再次测定工作电池的电动势为E2: 可以认为γ2≈γ1。,χ2≈χ1 ,则电位变化量: * 例题: 将钙离子选择电极和饱和甘汞电极插入100.00mL水样中,用直接电位法测定水样中的Ca2+ 。25℃时,测得钙离子电极电位为-0.0619V(对SCE), 加入0.0731mol/L的Ca(NO3)2标准溶液1.00mL,搅拌平衡后,测得钙离子电极电位为-0.0483 V(对SCE)。试计算原水样中Ca2+的浓度? 解:由标准加入法计算公式 S = 0.059 / 2 ΔC=(Vs ×Cs)/Vo=1.00×0.0731/100=7.31×10-4mol/L ΔE=-0.0483-(-0.0619)=0.0136 V Cx=Δc(10ΔE/S-1)-1=7.31×10-4(100.461-1)-1 =7.31×10-4× 0.529=3.87× 10-4 mol/L 试样中Ca2+ 的浓度为3.87×10-4mol/L。 * 例2:用氟离子选择性电极作负极,SCE为正极,取不同体积的含F-标准溶液(C=2.0×10-4mol/L),加入一定的TISAB,稀释至100ml, 进行电位测定,测得数据如下: F-标准溶液体积V/ml 0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 电池电动势E/mV -400 -391 -373 -355 -345 -338 -332 C(F-) ⅹ10-6 mol/L 0 1.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 logC -6.0 -5.70 -5.40 -5.22 -5.10 -5.00 取试液20ml, 在相同条件下测定,E= -359mV。 绘制E-logC工作曲线。 (2) 计算试液中F-的浓度。 解:本题是用标准工作曲线法测定,计算C和logC列于表中 * 从工作曲线得E=-359mV时logC=-5.46, 所测溶液中F-离子浓度为3.47×10-6mol/L,由于样品由20ml稀释为100ml(稀释5倍),样品中F-浓度为1.73×10-5mol/L * 3、影响
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