脂肪酸甲酯新生产工艺研究.ppt

脂肪酸甲酯新生产工艺研究 1 研究背景 2 实验部分 3 结果与讨论 4 结论 目录 1 研究背景 1.1 国内外研究进展 1.2 脂肪酸甲酯的合成方法 1.3 本课题研究的内容 探究低共熔溶剂(DES)溶解KOH后形成的碱性离子液体催化剂催化合成生物柴油的新工艺。 用薄层色谱分析法分析实验是否有碳酸甘油酯生成。 2 实验部分 2.1 实验药品与仪器设备 实验药品 DMC、大豆油、KOH、甲醇、尿素、氯化胆碱 仪器设备 搅拌器、四口瓶、一口瓶、温度计、水浴锅、冷凝管 蒸馏装置 反应装置 2.2 实验流程图 DES+KOH 大豆油+DMC 用DES洗 上层至中性 加甲醇蒸馏 加水 薄层色谱分析 2.3 酯交换反应化学方程式 DES的选择 在实验室中我们选择了三种配制低共熔溶剂的组合药品，下表是通过实验得到的三种低共熔溶剂分别对催化剂KOH的溶解能力大小的对比。 低共熔溶剂 甘油-氯化胆碱 尿素-氯化胆碱 乙二醇-氯化胆碱 溶KOH的量 微溶 溶解较多 微溶 结论：通过比较本课题选择尿素-氯化胆碱低共熔溶剂体系。 2.4 低共熔溶剂(DES) 低共熔溶剂通常是由一定化学计量比的季铵盐和氢键给体组合而成的低共熔混合物。 DES的配制流程 温度：65~80℃；用电热套加热；搅拌 DES溶解KOH的量 配制条件：75℃ 结论：氯化胆碱与尿素合成低共熔溶剂的最佳配比为1/2 。 反应时间 DMC和大豆油的摩尔比 催化剂的状态 反应温度 实验将考察以下因素对脂肪酸甲酯的产率影响： 催化剂 的状态 DMC与大豆 油的摩尔比 反应温度 反应时间 脂肪酸甲酯产率的计算 甲醇和碳酸二甲酯形成低共沸物，在65℃时即可有馏分蒸出，通过蒸出碳酸二甲酯的量计算脂肪酸甲酯的产量。 脂肪酸甲酯产量计算 3 结果与讨论 3.1 反应时间对产率的影响 反应条件：催化剂的量8.5%的KOH（基于大豆油的量）；DMC和大豆油的摩尔比为9:1；反应温度80℃。 反应时间缩短2h 3.2 DMC和大豆油的摩尔比对产率的影响 反应条件：催化剂的量8.5%的KOH（基于大豆油的量）；反应时间6h；DMC既是溶剂也是反应物;反应温度80℃。 DMC的用量减少 3.3 催化剂用量对产率的影响 反应条件：DMC和大豆油的摩尔比为9:1，反应时间6h；反应温度80℃。DMC既是溶剂也是反应物。 催化剂量减少2.0% 3.4 反应温度对产率的影响 反应条件：反应时间6h，催化剂量8.5%；DMC和大豆油的摩尔比为9:1，DMC既是溶剂也是反应物。 温度降低20℃ 3.5 薄层法产物的测定 薄层色谱的原理：利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，连续的产生吸附、解吸附、达到分离效果 展开剂的配置： 展开剂的配比表 展开剂物质 二氯甲烷：乙酸乙酯：甲酸 甲苯：丙酮 正己烷：乙酸乙酯：乙酸 氯仿：丙酮 配 比（V:V） 300：100：6 92：8 90：10：1 96：4 展开剂效果 用展开剂对产物进行分析正己烷、乙酸乙酯、乙酸配置的展开剂对产物展开效果最好。 3.6 TLC对FAME和甘油碳酸酯的鉴定 结 论 反应时间/h 反应温度/℃ 反应物摩尔比 催化剂用量 固体KOH催化剂 8 80 9：1 8.5% 离子液KOH催化剂 6 60 6：1 6.5% 结论：用DES溶解KOH形成的新离子液体催化剂相比较与单纯的固体KOH催化剂在催化活性上有明显的优势。 参考文献 　　　1 李积华，刘成梅，阮荣生，等．“地沟油”碱法催化试制生物柴油的研究［J］．江西食品工业，2004，（2）：30-31． 　　2 蒋剑春，杨凯华，聂小安．生物柴油的研究与应用［J］．能源研究与利用，2004，（5）：22-25． 　　　3 Monyem A，Van Gerpen J H．The effect of biodiesel oxidation on engine erformance and emissions［J］．Biomass and Bioenergy，2001，20：317-325． 　　　 4 Gomes J R．Vegetable oil hydro conver ［P］.sionprocess EN1693432Al，2006-08-23． 5 Richmond A.Handbook of microalgal culture：biote chnolo