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气相色谱与质谱联用技术 主讲人：李河杉 戴慧平 曾俊 胡超 ;一、GC概论二、MS概论三、GC-MS联用技术的工作原理及注意事项四、GC-MS的应用实例;一、气相色谱概论 Gas Chromatography ;色谱法(chromatography)：以试样组分在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法称色谱法。 分配原理:使混合物中各组分在两相中的亲和力不同。 色谱柱：进行色谱分离用的细长管器件。 固定相：（stationary phase）管内保持固定、起分离作用的填充物。 流动相：（mobile phase）携带混合物流经固定相的空隙或表面的冲洗剂。;气相色谱 Gas Chromatography (GC);Fig.1 国产气相色谱;Fig.2 ;Fig.3 色谱电脑扫描界面; 气相色谱仪通常由五部分组成： Ⅰ 载气系统：气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表。 Ⅱ 进样系统：进样器、汽化室。 Ⅲ 分离系统：色谱柱、控温柱箱。 Ⅳ 检测系统：检测器、检测室。 Ⅴ 记录系统：放大器、记录仪、色谱工作站。; 气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。 当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。 气相色谱优点：具有分离选择性高、柱效高、速度快、检测灵敏度高、试样用量少、应用范围广等。 局限性：在无纯标样条件下较难对未知物定性定量分析。;实验仪器：岛津GC2014C；使用内标法测量正戊醇的含量 ;Fig.5 样品1的GC测试结果图（电脑界面上）;Fig.6 样品2的GC测试结果图（电脑界面上）;Fig.7 样品3的GC测试结果图（电脑界面上）;Fig.8 样品X的GC测试结果图（电脑界面上）; ; 二、质谱概论 Mass Spectrometry;特点;Scheme.2质谱计框图;质谱计构造:真空系统;进样系统;Sample Introduction:Direct Insertion Probe (DIP);Sample Introduction:Gas Chromatography-MS (GC-MS);离子源;离子化的方法;质量分析器 ;检测记录系统;Fig.11 3-己酮的MS图谱;色谱联用技术;;GC-MS系统的组成; 气相色谱分离样品的各个组分，起样品制备的作用，接口把气相色谱流出的各个组分送入质谱仪进行检测。计算机系统控制色谱仪、接口、质谱仪，进行数据采集和处理。;Scheme.3 GC-MS的基本流程;GC/MS过程;GC-MS联用的优缺点;;GC-MS的特殊功能;GC-MS联用技术中的主要问题;GC-MS联用仪与GC仪的主要区别;GC-MS联用仪器的分类 按照仪器的机械尺寸，可分为大型、中型、小型GC-MS联用仪。 按照仪器性能分类，可分为高档、中档、低档三类气质联用仪。 按照质谱仪的分辨率，可分为高分辨（5000）、中分辨（1000~5000）、低分辨（1000） 小型台式四极杆质谱检测器（MSD）的质量范围一般低于1000。四极杆质谱由于其固有限制分辨率一般在2000以下。 市场上占有率较大的和气相色谱联用的高分辨磁质谱最高分辨率可达60000以上。;气相色谱-质谱联用的接口技术;二、目前常用的GC-MS接口 Table.3 常见的各种GC-MS接口的一般性能及其适用性;1、直接导入型接口（Direct coupling）;Fig.13 直接导入型接口;2.开口分流型接口;Fig. 14 开口分流接口;3.喷射式分子分离器接口;Fig.15 分子分离器 ;GC-MS联用中常用的衍生化方法;四、 GC-MS的应用实例The Applied Example of the Gas Chromatography - Mass Spectrometry; GC-MS联用在分析检测和研