北柴胡分析方法确认方案.doc

目 录 确认项目…………………………………………………………………2 验证组织…………………………………………………………………2 确认概述…………………………………………………………………2 确认目的…………………………………………………………………2 人员培训确认……………………………………………………………3 确认步骤…………………………………………………………………3 确认中的偏差处理………………………………………………………20 确认中的变更处理………………………………………………………21 确认结果及评估…………………………………………………………22 风险评估及预防…………………………………………………………22 验证评价及结论…………………………………………………………24 再验证 …………………………………………………………………24 验证报告…………………………………………………………………25 确认项目 北柴胡质量标准分析方法确认。 2.验证组织 2．1验证组织及职责 组 成 姓名 所在部门/职务 职责 组长 质量负责人 1.批准确认方案与报告. 2.验证评价工作与再验证周期的确定。 副组长 验证负责人 1.参与验证审核评价并提出建议。 2.进行风险评估及总结。 组 员 QC主管 1.参与验证数据的审核。 2.组织确认工作的安排。 3.负责验证文件归档。 QC 1.起草验证方案，并参与验证 2.确认仪器运行情况。 3.完成测试及数据收集。 计量员 负责验证过程中相关仪器仪表的检验工作。 3.确认概述 药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。在建立药品质量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。验证的分析项目有：鉴别试验、限量或定量检查、有效成分含量测定。 验证指标有：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。在分析方法验证中，须采用标准物质进行试验。由于分析方法具有各自的特点，并随分析对象而变化，因此需要视具体方法拟订验证的指标。目的可靠性。 。文件确认 接受标准：资料齐全，SOP为现行版本，且在现场放置。 序号 资料名称 文件编号 存放处 2 北柴胡成品质量标准 3 液相色谱使用说明书 6.2 【鉴别】项确认 方法描述? 取本品粉末0.5g，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取北柴胡对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取柴胡皂苷a对照品、柴胡皂苷d对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（8:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，在60℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。 6.2.1专属性确认 取柴胡伪品大叶柴胡，照上述柴胡鉴别方法进行检验，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，不应显相同颜色的斑点或荧光斑点。附图 确认结论： 总结人： 日期： 结果评价： 评价人： 日期： 6.2.2耐用性确认 根据实验室不同时间，环境温湿度不同，分别进行薄层鉴别，并计算比移值Rf。 本次设计实验，根据理化室常年记录温湿度，选择模拟低温度（16℃）、中温度（20℃）、高温度（25℃），低湿度（45%）、高湿度（70%）进行验证。 柴胡皂苷a 温度（℃） 湿度（%） 柴胡皂苷a比移值Rf 平均比移值 RSD（%） 16 45 20 45 25 45 16 70 20 70 25 70 柴胡皂苷d 温度（℃） 湿度（%） 柴胡皂苷d比移值Rf 平均比移值 RSD（%） 16 45 20 45 25 45 16 70 20 70 25 70 确认结论： 总结人： 日期： 结果评价： 评价人： 日期： 6.3【含量测定】项确认 方法描述?照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动