第9章单晶硅的制备试卷.ppt

④引晶：将籽晶下降到主室，预热3-5分钟，慢慢接近硅熔体界面。 熔体液面要平静，不能有水波纹。如果有可能是震动造成的，排除振动源；也可能是温度过高，形成大量的SiO挥发物，冷却后又滴回坩埚内；正常后，控制好温度，下降籽晶，和熔体液面接触。 (a)温度过高，界面出现的光圈很亮，很宽，带有尖角，光圈发生抖动，甚至熔断，无法提高拉速缩颈 (b)温度过低，界面不出现光圈，籽晶未熔接，反而出现结晶向外长大的假象。 (c)温度合适：界面慢慢出现光圈，无尖角，光圈柔和圆润，此时缩颈，晶体既不长大，也不因缩小而熔断。 熔接后，稍降温，开始缩颈（为了消除位错，获得无位错晶核） ⑤放肩：拉速：0.5mm/min 放肩角:140°-160° 适当降低温度。如果引晶时，拉速快，不容易缩颈，说明熔体温度低，可以少降一点温度，反之，如果引晶速度快且容易缩细，则熔体温度高，可以适当多降点温度。 ⑥放肩时,速度较快,监视直径变化,接近目标直径时,提高拉速至3-4mm/min,进入转肩。转肩时，原来位于肩部后方的光圈，会很快的向前方包围，最后闭合。为了转肩事直径不缩小，预先适当降低点温度。转肩时，晶体还在长大，但速度越来越慢了，最后不再长大，转肩完成。此时降低拉速到设定速度，并按比例跟上锅升，进入自动控径状态，等晶生长。 ⑦收尾及停炉：等径生长到尾部，剩料不多时，开始收尾，将计算机切换至手动控制。停锅升，提高拉速，利用温度控制，自动升温。保持液面不结晶。 慢收：容易控制，不易断棱线，时间长 快收：易断棱线，时间短，但控制难度大。 不管快收，还是慢收，都要收尖，防止位错攀移到等径部位。 如果不进行收尾，直接将晶体提高离开液面，由于热应力作用，会产生大量的位错，并沿滑移面攀爬，如果位错进入到等径部位而被切除，损失是不可忽视的，尤其是大直径单晶。所以，必须收尾成尖形，让无位错生长到结束。尖形脱离液面时，产生的位错，其攀爬长度到不了等径部位。 收尾完毕，提高晶体，下降坩埚，停止升温，停止晶转，埚转，慢慢降电压至40V，10分钟后降到30V，15分钟后关氩气，继续抽真空至10Pa,关闭真空阀，停机械泵电源，将电器旋钮回零，关闭计算机和电器控制柜电源。循环冷却水4小时后关闭。 9.4 杂质的分凝和氧污染 固液平衡时： 分凝系数=杂质在固体中的浓度/杂质在液体中的浓度。 分凝系数＜＜1的杂质，主要在单晶硅的尾部 分凝系数＞＞1的杂质，主要在单晶硅的头部 分凝系数越≈1，在单晶硅棒中分布相对均匀。 硅中的氧:分凝系数K=1.25；红外吸收峰Si-O-Si在515cm-1,1105cm-1 和1720cm-1 , 主吸收峰为1105cm-1 （半波宽为32cm-1) ; [O]=2.45×1017 amax个/cm3(室温下双光束红外吸收光谱差别测量，空气作参比） [O]=2.45×1017（ amax-0.4)个/cm3(室温下双光束红外吸收光谱差别测量，空气作参比,扣除硅片晶格的吸收系数） 主要是石英坩埚带入的，在1400℃时，发生反应： Si+SiO2----SiO SiO，绝大部分挥发，随Ar 带出，约1%进入液体对流和扩散。进入单晶硅棒，中心氧浓度高于周围（因为中心难于挥发） 如何降低硅材料中的氧浓度？ 金刚石线锯屑，板锯屑中的硅粉含量都很好，但由于锯屑粒度很细，容易氧化，回收的硅粉如何用于纯硅原料，目前还有技术难度。南昌大学课题组研究结果：制备氮化硅粉体；制备氮氧话硅；压块铸锭等试验结果。 硅中氧的作用： （1）增加硅材料的机械轻度 （2）形成热施主杂质 热施主，是双施主（即可以提供电子，也可以捕获电子产生空穴）通过热处理可以改变氧的存在状态。 （3）氧沉淀 高温热处理硅片（RTP炉），氧发生析出而沉淀（SiO2），没有电学性能。但沉淀时，会影响晶体内发射自间隙硅原子，导致硅原子饱和而发生偏析，产生位错、层错等二次缺陷。由于位错等缺陷，能吸附杂质，尤其是金属杂质，工艺上常通过热处理，生成氧沉底来吸附杂质，是器件制作区域为洁净区，提高器件的成品率和品质。 直拉硅中的碳 碳的分凝系数K=0.07，红外光谱吸收峰为(Si-C）：607cm-1（最强吸收，半波宽为6cm-1); 1217cm-1 (弱吸收） [C]=1.0×1017 amax个/cm3(室温下双光束红外吸收光谱差别测量，空气作参比， 调整607.2cm-1(强吸收）的半高宽为6cm-1 ）的吸光度amax ） 来源：多晶硅原料、保护气体、石英和石墨的反应等 C+SiO2---SiO+CO