第二章粉体的制备与合成试卷.ppt

* 河南省精品课程——陶瓷工艺原理 (1) 冰冻干燥法 将配制好的阳离子盐溶液喷入到低温有机液体中（用干冰或丙酮冷却的乙烷浴内），使液体进行瞬间冷冻和沉淀在玻璃器皿的底部，将冷冻球状液滴和乙烷筛选分离后放入冷冻干燥器，在维持低温降压条件下，溶剂升华、脱水，再在煅烧炉内将盐分解，可制得超细粉体，这一方法称冰冻干燥法 冰冻干燥法原料及实验装置 （a）冰冻装置；（b）真空干燥装置 * 河南省精品课程——陶瓷工艺原理 冷冻干燥法的突出优点： a. 在溶液状态下均匀混合，适合于极微量组分的添加，有效地合成复杂的陶瓷功能粉体材料并精确控制其最终组成； b. 制备的超微粉体粒度分布范围窄，一般在10～500nm范围内，冷冻干燥物在煅烧时内含气体极易逸出，容易获得易烧结的陶瓷超微粉体，由此制得的大规模集成电路基片平整度好，用来制备催化剂，则其表面积和反应活性均较一般过程高； c. 操作简单，特别适合于高纯陶瓷材料用超微粉体的制备。 * 河南省精品课程——陶瓷工艺原理 （2）喷雾干燥法 喷雾干燥法是将溶液分散成小液滴喷入热风中，使之快速干燥的方法。在干燥室内，用喷雾器把混合的盐（如硫酸盐）水溶液雾化成10~20 μm或更细的球状液滴，这些液滴在经过燃料燃烧产生的热气体时被快速干燥，得到类似中空球的圆粒粉料，并且成分保持不变。 （3）喷雾热解法 喷雾热解法是将金属盐溶液喷雾至高温气氛中，溶剂蒸发和金属盐热解在瞬间同时发生，从而直接合成氧化物粉末的方法。该方法也称为喷雾焙烧法、火焰喷雾法、溶液蒸发分解法等。 * 河南省精品课程——陶瓷工艺原理 2.4.3 气相法 气相制粉法有两种：一种是系统中不发生化学反应的蒸发-凝聚法（PVD）；另一种是气相化学反应法(CVD)。 1. 蒸发-凝聚法 蒸发-凝聚法是将原料加热至高温(用电弧或等离子流等加热)，使之气化，接着在具有很大温度梯度的环境中急冷，凝聚成微粒状物料的方法。这一过程不伴随化学反应。 采用这种方法能制得颗粒直径在5nm～100nm范围的微粉， 适于制备单一氧化物、复合氧化物、碳化物或金属的微粉。 使金属在惰性气体中蒸发－凝聚，通过调节气压，就能控制生成的金属颗粒的大小。液体的蒸汽压低，如果颗粒是按照蒸发-液体-固体那样经过液相中间体后生成的，那么颗粒成为球形或接近球状。 * 河南省精品课程——陶瓷工艺原理 2. 气相化学反应法 气相化学反应法是将挥发性金属化合物的蒸气通过化学反应合成所需物质的方法。气相化学反应可分为两类：一类为单一化合物的热分解（A(G)→B(s) +C(g)）;另一类为两种以上化学物质之间的反应(A(g) + B(g) →C(s)+ D(g))。 气相反应法除适用于制备氧化物外，还适用于制备液相法难于直接合成的金属、氮化物、碳化物、硼化物等非氧化物。制备容易、蒸气压高、反应性较强的金属氯化物常用作气相化学反应的原料。 * 河南省精品课程——陶瓷工艺原理 从气相析出的固相形态随着反应系统的种类和析出条件而变化。 析出物的形态有下列几种： 在固体表面上析出薄膜、晶须和晶粒，在气体中生成微粉。气相中微粒的生成包括均匀成核和核长大两个过程，为了获得颗粒，首先要在气相中生成很多核，为此必须达到高的过饱和度。 在固体表面上生长薄膜、晶须时，并不希望在气相生成微粒，故应使之在较低的过饱和度条件下析出。 从气相析出的固体的各种形态 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * * 河南省精品课程——陶瓷工艺原理 二、表面化学成分 (1) X射线质子发射谱(X-ray photoemission spectroscopy)(XPS)或化学分析电子(electron spectroscopy for chemical analysis)(ESCA) (2) 俄歇电子谱(Auger electron spectroscopy)(AES) (3) 二次离子质谱(secondary-ion mass spectrometry )(SIMS) (4) 扫描俄歇电子显微镜(scanning Auger microscopy)(SAM) 表面分析要求电子束或离子束在样品内的传统深度小于200nm。 * 河南省精品课程——陶瓷工艺原理 2.2.4 粉体颗粒晶态的表征 1. X射线衍射法(X-Ray Diffraction，XRD) 基本原理是利用X射线在晶体中的衍射现象必须