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第14章其他显微分析方法.ppt

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第14章其他显微分析方法剖析

中国石油大学(北京)材料科学与工程系 戈磊 Tel:Email: gelei08@n 俄歇电子能谱 俄歇电子能谱 俄歇电子能谱 俄歇电子能谱 俄歇电子能谱 俄歇电子能谱 俄歇电子能谱 俄歇电子能谱 俄歇电子能谱 俄歇电子能谱 俄歇电子能谱 俄歇电子能谱 俄歇电子能谱 俄歇电子能谱 中国石油大学材料科学与工程系 戈磊 中国石油大学材料科学与工程系 戈磊 量子森林 该图是由托斯藤-兹欧姆巴在德国实验室中捕获的图像,它展示了锗硅量子点——仅高15纳米,直径为70纳米。 通过使用千万亿分之一秒的激光脉冲撞击蓝宝石表面,蓝宝石被加热了,表面留下了一道浅细的陷坑之后,这块蓝宝石再次被撞击加热,就产生了图中可见的内部梯级结构 肠埃希杆菌展示了长仅30纳米的保存完好的鞭毛 长宽均为2微米的原子力显微镜图像, 中国石油大学材料科学与工程系 戈磊 Tel:Email: gelei08@ XPS表面全分析图例。 XPS分析的特点: 原则上可以鉴定H以外的所有元素。(最有效的元素定性分析方法之一) 特别适合于分析原子的价态和化合物的结构。 光电子逸出深度在纳米级别。 相对灵敏度0.1%wt。 分析面积大。mm2。 和Ar离子溅射枪结合可以进行深度分析。 能级的分裂情况。 半球形静电式偏转型能量分析器. 圆筒镜分析器。 有时XPS信号很弱,则需要扫描多次. 定量分析时,扫描次数必须一致! XPS表面全分析图例。 XPS中的谱线包括: 光电子线 俄歇线、X射线卫星线、鬼线、振激线和振离线、多重劈裂线和能量损失线。 光电子线 俄歇线、X射线卫星线、鬼线、振激线和振离线、多重劈裂线和能量损失线。 主线 伴线(伴峰) 内层空位和价壳层上未成对自旋电子耦合产生多重分裂。 试样 杠杆 激光 检测器 AFM测定表面形貌的原理 在系统检测成像全过程中,探针和被测样品间的距离始终保持在纳米(10-9米)量级,距离太大不能获得样品表面的信息,距离太小会损伤探针和被测样品, 反馈回路(Feedback)的作用就是在工作过程中,由探针得到探针-样品相互作用的强度,来改变加在样品扫描器垂直方向的电压,从而使样品伸缩,调节探针和被测样品间的距离,反过来控制探针-样品相互作用的强度,实现反馈控制。 反馈控制是AFM系统的核心工作机制。 表面凹凸形貌成像 AFM 的优点 大气中高倍率成像 适用范围广(不导电、液体中) 无需样品的前处理 精确测定样品的纵向高度 能够测量表面性能 AFM 的缺点 无法进行低倍观察 非均匀表面定位难 不能测定成分 许多植物的叶片,包括荷花叶片,展示出了自我清洁的属性。所谓的“荷花效应”指的是,每一滴落在植物叶片上的雨滴都冲洗掉了其上的灰尘粒子,以避免这些灰尘减少植物进行光合作用的能力,从而导致植物显得杂乱且低沉。 将纳米丝进行地毯状组装。当水滴碰上这种超级不易被水沾湿的纳米丝,水滴迅速滑落,将灰尘粒子带走。 凹凸以外的像 形状像 電流像 凹凸以外的像—硬盘 形状像 磁力线像 凹凸以外的像 形状像 電位像 凹凸以外的像 形状像 粘弹性像 凹凸以外的像 硬度測定 液体介质下观察 按照激发源的不同,电子能谱分为: 俄歇电子能谱AES X射线光电子能谱XPS 紫外光电子能谱 UPS 瑞典皇家科学院院士K. Siegbahn教授的研究小组于1954年研制出世界上第一台光电子能谱。到了20世纪60年代,他们意外观察到硫代硫酸钠(Na2S2O3)的XPS图谱上有两个完全分离的峰,而在硫酸钠(Na2SO4)的XPS图谱上只有一个峰。说明硫代硫酸钠中两个硫原子的化学环境不同。从此,XPS得到广泛重视。 电子的结合能:原子中某一个电子克服原子核的束缚达到样品的费米(Fermi)能级过程消耗的能量。 样品的功函数:到达费米能级的电子成为自由电子所需要消耗的能量。 固体样品光电过程的能量关系。入射光子的能量h?被分成了三部分:1、电子结合能Eb;2、克服功函数所需的能量φA;3、自由电子所具有的动能Ek。 * 中国石油大学(北京)材料科学与工程系 戈磊 * 俄歇电子的产出。 俄歇电子有很强的背底噪音. 俄歇谱图的形式。 俄歇图谱采用微分后曲线的负峰能量作为俄歇动能进行标定。 俄歇谱图的形式。 俄歇图谱采用微分后曲线的负峰能量作为俄歇动能进行标定。 俄歇电子能量必须满足如下公式才能进入入射窗口并被收集: 俄歇电子能谱的理论能量分辨率为0.04%,实际一般为0.1%. 圆筒反射镜分析器(CMA) 俄歇电子能谱的特点: 1、? 逸出深度范围小 1nm 2、? 空间分辨率小 10nm 3、? 和离子刻蚀结合可以分析深度成分分析 4、? 要求高真空。 5、? 定量分析不是很准确。? 如何分析一个俄歇电

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