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* 减小随机误差 ——增加测量次数 在一定置信度下平均值的置信区间反应结果的不确定性 与测量次数有关 t 值与 n 有关 作业 如何消除测定方法的系统误差? 阅读一篇有关分析方法建立的英文文献,写出待测化合物的线性范围、线性回归方程、线性相关系数、最低检测限、最低定量限、测定结果的准确度和精密度(注明测定次数)。 人有了知识,就会具备各种分析能力, 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书,广泛阅读, 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍,我们能丰富知识, 培养逻辑思维能力; 通过阅读文学作品,我们能提高文学鉴赏水平, 培养文学情趣; 通过阅读报刊,我们能增长见识,扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操, 给我们巨大的精神力量, 鼓舞我们前进。 * 第二章 基础分析化学回顾 主要内容 1 基本概念 分析方法分类,化学分析法与仪器分析法 比较,标准曲线,外标法,内标法,灵敏度, 检测限与测定限 2 准确度与精密度 2.1 准确度 2.2 精密度 2.3 准确度与精密度的关系 2.4 如何提高测定结果的准确度 1. 基本概念 1.1 分析化学:从what how much 发展到 提供全面信息 常量 微量(痕量); 组成 形态 1.2 分类 第一章 基础分析化学回顾 按任务分 按研究对象分 按测定原理分 按试样用量和操作规模分 例行分析和仲裁分析 按试样用量和操作规模分 常量分析 半微量分析 微量分析 痕量分析 S 0.1g , V 10mL S 0.01~0.1g , V 1~10mL S 0.1~10mg , V 0.01~1mL S 0.1mg , V 0.01mL 按被分析组分含量高低分 常量组分分析 1% 微量组分分析 0.01%~1% 痕量组分分析 0.01% 微量分析与痕量分析 化学法与仪器法的优缺点 微量分析:用尽可能少的样品获取尽可能多的 化学信息 痕量分析:测出极低含量的组分 仪器分析 化学分析 1.3 仪器分析的特点 1.灵敏度高 2.效率高 可以一次分析样品中多种元素信息; 3.选择性好 4.满足特殊要求 ?结构分析 如UV-吸光度 ?形态和价态分析 铝添加剂各种成分分析 ?表面与无损分析 ?文物的分析13C中子活化分析 ?金首饰中含金量分析 X-rays荧光分析 ?遥控和自动分析 ?火星探测器中带有多种分析装置 5.准确度 相对较低5%; 6.一般仪器价格较贵,维修使用成本较高 800MHz NMR~120万美元。 浓度 误差 称量 体积 化学分析 mg/L 1‰ 0.2g ~mL 仪器分析 ppm(10-6)10-9--12mol 10% ~mg ~μL 化学法与仪器法的优缺点: 灵敏度 准确度 成本 取样量 分析速度 信息量 测出绝对值 Ruiping Li, Junxiong Huang. Ultra performance liquid chromatography – tandem mass spectrometry for the determination of epirubicin in human plasma. Analytica Chimica Acta, 2005,546:167 UPLC-MS/MS 海盗者1号局部 化学计量法与非化学计量法 Stoichiometric RA + RB → PC + PD 若RA为待测物Analyte, 通过测量RB、PC 或 PD算出RA 化学分析属计量法,而绝大多数仪器分析法属非计量法 标准:计量法-基准物,标准溶液(Standard) 非计法-本身纯物质作校正(Calibration) ??? 什么是标准物质? ??? 答:标准物质是具有准确量值、并用于计量目的的特殊测量标准,其定义为: (1)??? 标准物质是指具有一种或多种足够均匀和很好地确定了特性值,用以校准装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。 (2)??? 有证标准物质是指附有
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