锡化学分析方法 - 中国有色金属标准质量信息网.DOC

前 言 钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第6部分：碳量的测定 高频燃烧-红外吸收法 1 范围 本部分规定了钒铝、钼铝中间合金中碳量的测定方法。 本部分适用于钒铝、钼铝中间合金中碳量的测定，测定范围：0.005%～0.60%。 2 方法提要 碳硫分析仪采用高频感应炉加热燃烧，载气（O2）通过载气净化装置（氧化铜，650℃）除去混有的少量还原性物质，通过载气净化管（碱石棉/无水高氯酸镁）吸收混有的少量水，将试料一起放入灼烧过的坩埚中，经电磁感应加热，样品中的碳在高温条件下以CO2形式释放出来，随载气通过分析气催化管(镀铂硅胶，350℃)，少量的CO被氧化为CO2。最后，CO2气体进入两个红外检测池（CO2 IR Cell High与CO2 IR Cell Low）对样品中的碳含量进行检测。 3 试剂 3.1 载气：高纯O2（99.99 %）。 3.2 动力气：氮气（0.28 MPa）。 3.3 纯铁助熔剂：(LECO501-077) 3.4 钨锡助熔剂: (LECOCEL II) 3.5 瓷坩埚 ：高温灼烧至空白值恒定，冷却后保存在干燥器中备用 3.6 标准试样 LECO钢标 501-414： 碳0.0109% 501-674： 碳0.0295% 501-675： 碳0.069% 501-676：碳0.179% 501-505：碳0.616%. 国标GBW01404：碳0.069%. YSBC28101-95： 碳0.090%. 4 仪器 4.1 稳压电源（5KV） 4.2 碳硫分析仪（包括高频燃烧炉、吸尘装置、载气净化系统、分析气体转化系统、红外检测系统）。 5 试样 试样应粉碎，其粒度应小于160μm。如有油污检测结果会偏高，需要用有机试剂（四氯化碳、乙醚、丙酮等）清洗后再进行粉碎、检测。 分析步骤 仪器预热 仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。比较水平设定为1；分析延迟时间：20s；最短集成时间：40s；最长集成时间:60s分析功率选择为90%分析功率至少低于脱气功率500W。 仪器检漏 利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。检查仪器和天平的电源、载气（4.1）和动力气（4.2）压力，仪器、天平启动后预热1h，使恒温箱温度稳定为 50 ℃；入口催化剂氧化铜温度为：650℃；分析气体催化剂镀铂硅胶温度为：350℃。检查排气时间、比较水平、最短分析时间和分析功率等参数，设定分析延迟时间、积分延迟时间。 仪器校准 选择与钢铁标样碳含量相近的LECO标准物质或国家标准物质进行校正仪器，按6.5.3条款平行测量标准物质中的碳含量至少三次，然后对仪器进行校准，标准物质测量结果的相对标准偏差不超过4%。 空白分析 依次称取0.50g纯铁(LECO501-077)助熔剂（4.3）、1.00g~1.30g钨锡（LECOCEL II）助熔剂（4.4）置于坩埚（2.2.10）内， 按7.5款进行检测，至少平行检测三次进行仪器空白校正，校正后的空白值范围：±0.0008%。 试样分析 试料 称取0.40g～0.60g试样，精确至0.0001g。 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 测定 将试料（6.5.1）放置在天平上，等仪器显示稳定后，输入质量。置于预先盛有0.50g纯铁(LECO501-077) 助熔剂（3.3）的坩埚中，覆盖1.00g～1.30g钨锡（LECOCEL II）/% 允许差/% 0.005~0.150 0.008636 ＞0.150~0.250 0.029911 ＞0.250~0.350 0.042798 ＞0.350~0.500 0.054260 8 试验报告 试验报告应包括下列内容 ——试样； ——使用的标准（包括发布或出版年号）； ——使用的方法（如果标准中包括几个方法）； ——分析结果及其表示： ——与基本分析步骤的差异； ——测定中观察到的异常现象； ——试验日期。 YS/T 36.1—201X YS/T 310—XXXX II II II 2 II YS/T 36.1—201X YS/T XXXX.6—201X 2 ICS