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食用藻类中无机砷之检验方法Method of Test for Inorganic Arsenic in .PDF

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食用藻类中无机砷之检验方法Method of Test for Inorganic Arsenic in

公開日期:104 年6 月4 日 TFDAH0003.00 食用藻類中無機砷之檢驗方法 Method of Test for Inorganic Arsenic in Edible Seaweed 1. 適用範圍:本檢驗方法適用於食用藻類及其加工製品中無機砷 (三 價砷及五價砷)之檢驗。 2. 檢驗方法:檢體經萃取後 ,以液相層析感應耦合電漿質譜儀 (liquid chromatograph/inductively coupled plasma mass spectrometer, LC/ICP-MS)分析之方法。 2.1. 裝置: 2.1.1.液相層析感應耦合電漿質譜儀 2.1.1.1.層析管: PRP-X 100陰離子交換層析管,5 μm ,內徑4.6 mm × 15 cm ,或同級品。 2.1.2.酸蒸氣清洗裝置 (Acid steam cleaning system) 。 2.1.3. 聚焦式微波消化器 (Focused microwave digester) :聚焦式, 可設定微波輸出功率及溫度 。 2.1.4. 控溫型加熱攪拌器(Temperature controlled hot plate) 。 2.1.5.超音波振盪器(Ultrasonicator) 。 2.1.6. 離心機(Centrifuge) 。 2.2.試藥:甲醇、碳酸銨 、硝酸及醋酸 均採用試藥特級 ;去離子 水 ( 比電阻於25℃可達 18 MΩ ‧cm 以上) ;三價砷及五 價砷 對照用標準品 (1000 μg/mL)採用ICP 分析級。 2.3.器具及材料: 註 ( ) 2.3.1.石英消化瓶 :35 mL ,石英材質,附壓力蓋。 2.3.2. 塑膠消化瓶:50 mL ,PP 材質。 2.3.3. 離心管:50 mL ,PP 材質。 註 ( ) 2.3.4.容量瓶 :25 mL 、50 mL及 100 mL ,Pyrex 材質。 2.3.5. 濾膜 :孔徑0.22 μm ,PVDF 材質。 2.3.6.攪拌磁石:Teflon被覆。 註:器具經洗淨後, 放入酸蒸氣清洗裝置,以硝酸蒸氣酸洗 2 小時後,取出將附著之硝酸以去離子水沖洗乾淨,乾燥備 用;或浸於硝酸:水 (1:1, v/v)溶液,放置過夜,取出將附 著之硝酸以去離子水沖洗乾淨,乾燥備用。 1 公開日期:104 年6 月4 日 TFDAH0003.00 2.4. 50%醋酸溶液之調 製: 取醋酸 50 mL ,加去離子水使成100 mL 。 2.5.移動相溶液之調 製: 2.5.1. 移動相溶液 A : 稱取碳酸銨 19.2 g ,以去離子水800 mL溶解 ,加入甲醇30 mL ,以50%醋酸溶液調整 pH值至 8.5 ,加去離子水使成 1000 mL ,經濾膜過濾,取濾液供作移動相溶液A 。 2.5.2.移動相溶液B : 取移動相溶液A 5 mL ,加入甲醇30 mL ,加去離子水使成 1000 mL ,

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