原子发射光谱分析法.ppt

（二）分光系统（摄谱仪） 摄谱仪的作用是将产生的光辐射分解为按一定顺序排列的光谱。 常用的的分光元件有棱镜和光栅两类。 以光栅（棱镜）作为色散元件的摄谱仪叫光栅（棱镜）摄谱仪。 分光系统包含准光系统、色散系统和投影系统。 1、光栅的结构及其色散作用 （1）光栅的结构 反射式衍射光栅是在衬底上周期地刻划很多微细的刻槽，一系列平行刻槽的间隔与波长相当，光栅表面涂上一层高反射率金属膜。光栅沟槽表面反射的辐射相互作用产生衍射和干涉。 光栅公式： d (sinα±sinβ ) = nλ （2）光栅的色散原理 2、平面光栅摄谱仪的结构 摄谱仪的作用是将样品在激发光源中受激发而发射出来的含各种波长谱线的复合光，经色散后得到按波长顺序排列的光谱，并进行光谱的记录或检测。 B★ 准直透镜 照明系统 (lighting system) 色散系统 (dispersive system) 投影系统（projection system) 3、棱镜摄谱仪 原子发射光谱法中常用的检测方法有： 目视法、摄谱法、光电法 目视法---用眼睛来检测、观察谱线强度的方法称为看谱法(仅适用于可见光段)。常用的仪器为看谱镜。看谱镜是一种小型的光谱仪，专门用于钢铁及有色金属的半定量分析。 （三）检测系统 某些元素的原子或离子在被激发时，会辐射出各种不同颜色的光。能用眼睛来观察与辨认试样元素被激发时所辐射的焰光颜色及其亮度，就可粗略地估计试样物质的主要成分及其含量的高低。这种发射光谱分析，称为目视火焰光分析法。 摄谱法---摄谱法是用感光板来记录光谱。将光谱感光板置于摄谱仪焦面上，接受被分析试样的光谱的作用而感光，再经过显影、定影等过程后，制得光谱底片，其上有许许多多黑度不同的光谱线，然后用映谱仪观察谱线的位置及大致强度，进行光谱定性分析及半定量分析；若采用测微光度计测量谱线的黑度，则可进行光谱定量分析。 1、光谱投影仪(Spectrum projector) 在进行光谱定性分析及观察谱片时需要使用映谱仪。一般放大倍数为20倍左右，并与标准铁光谱图进行比较得出定性结果。 黑度测量类似分光光度计的原理，使用的仪器称为测微（黑）光度计。 摄谱并显像后在感光板上呈现出黑的谱线，感光层变黑的程度称为谱线黑度，它等于影像透过率T倒数的对数值，即： S = lg (1/T) = lg (I0/I) 2、测微光度计（测黑度计）----用来测量感光板谱线强弱 3、光电法（光子检测器） （1）光电池（硒光电池）：用半导体材料制成。可以不需外接电源就能产生较强的光电流，但不易放大，且易疲劳，常用于便携式仪器中。 （2）光电管：光电管因敏感的光谱范围不同而分为蓝敏和红敏两种。 （3）光电倍增管：不仅起到光电转换作用，同时还起到电流放大的作用。 光电直读光谱仪 定性依据：元素不同→电子结构不同→光谱不同→特征光谱 1. 元素的分析线、最后线、灵敏线、共振线 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线； 最后线：浓度逐渐减小，谱线强度减小，最后消失的谱线； 灵敏线：最易激发的能级所产生的谱线，每种元素都有一条或几条谱线最强的线，即灵敏线。最后线也是最灵敏线； 共振线：由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常也是最灵敏线、最后线； （一）光谱定性分析 五、光谱分析 （1）标准试样光谱比较法 将要检出元素的纯物质和纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线出现在同一波长位置上，即可说明某一元素的某条谱线存在。 （2）铁光谱比较法： 铁光谱作标尺有如下特点： ① 谱线多 在210- 660nm范围内有几千条谱线。 ② 谱线间距离都很近 在上述波长范围内均匀分布。对每一条谱线波长，人们都已进行了精确的测量。在实验室中有标准光谱图对照进行分析。 * * 原子发射光谱分析法 (Atomic Emission Spectrometry, AES) 一、原子发射光谱分析概述 二、原子发射光谱分析的基本原理 三、原子发射光谱分析的特点和应用 四、原子发射光谱仪 五、光谱分析 一、原子发射光谱分析概述 原子发射光谱分析法（AES）：习惯上简称原子光谱分析。它是根据待测物质的气态原子被激发时所发射的特征线状光谱的波长及其强度来测定物质的元素组成和含量的一种分析方法。 AES发现与发展： （1）定性分析阶段 1859年，克希霍夫(Kirchhoff G R)和本生(Bunsen R W)研制第一台用于光谱分析的分光镜，实现了光谱检验，发现光谱与物质组成之间的关系，并确认各种物质都有自己的特征光谱，建立了光谱定性分析的基础 （2）定量