生药中各类成分及定性定量分析方法.ppt

Example-3 金银花中多类成分的测定 (HPLC-VWD-ELSD) 中药指纹图谱 指纹是灵长类动物手指末端指腹上由凹凸的皮肤所形成的纹路，也可指这些纹路在物体上印下的印痕。当人的手指接触到物品时，通常可在该物品上留下指纹，这些印痕最常在犯罪学、法医学上被当作证据。尚未发现有不同的人拥有相同的指纹，每个人的指纹也是独一无二。 中药指纹图谱的特点 整体性 模糊性 特征性 中药指纹图谱的应用 真伪鉴别 质量稳定性评价 中药指纹图谱的应用 芍药 Paeonia lactiflora Pall. 川赤芍 Paeonia veitchii Lynch. 中药指纹图谱的应用 中药指纹图谱的建立及技术要求 指纹图谱的获取 相似度计算 获取方法：HPTLC、LC-DAD、LC-MS等 方法学验证： 相关系数法、夹角余弦法、欧式距离法、 模糊相关法等 中药指纹图谱的发展 指纹图谱的获取方法：多维多息 相似度计算方法优化：加权相似度 谱效关系研究 3.皂苷的理化性质 吸湿性：多为白色的无定形粉末，具吸湿性。 溶解性：可溶于水、甲醇、乙醇，不溶于乙醚、苯等极性小的有机溶剂; 易溶于水饱和的丁醇或戊醇。 泡沫试验 醋酐-硫酸反应 (Liebermann-Burchard 反应) 鉴别反应 4.皂苷主要定量分析方法 总皂苷: 《中国药典》用重量法测定桔梗中三萜总皂苷。 4.皂苷主要定量分析方法 单体皂苷： HPLC-UV：人参中三萜皂苷类成分人参皂苷 Rg1、Re、Rb1的测定，检测波长为203nm；重楼中重楼皂苷I、II的测定，检测波长为210nm。 HPLC-ELSD：黄芪中三萜皂苷类成分黄芪甲苷；知母中甾体皂苷类成分菝葜皂苷元。 山银花中皂苷类成分的高效液相色谱分析 ? R1 R2 1 ara(2-1)rha(3-1)glc(4-1)glc glc(6-1)glc 2 ara(2-1)rha(3-1)glc glc(6-1)glc 3 ara(2-1)rha glc(6-1)glc 4 H glc(6-1)glc 5 ara(2-1)rha(3-1)glc(4-1)glc H 6 ara(2-1)rha(3-1)glc H 7 ara(2-1)rha H 色谱柱：Zorbax SB-C18(250?4.6mm，5.0μm)；柱温：25℃；流动相：A 乙腈-醋酸(95:0.5) ， B 0.5% 醋酸；梯度洗脱：29%A(0-10min)，29-46%A(10-25 min)，46%A(25-30min)；检测器：蒸发光散射检测器；漂移管温度：106℃；氮气流速：2.6L/min。 山银花中皂苷类成分的高效液相色谱图 A: 混合对照品 B: 山银花 L. confusa 1.生物碱结构类型 吡咯烷类 (pyrrolidine) 吡啶类 (pyridine) 喹啉类 (quinoline) 异喹啉类 (isoquinoline) 喹唑酮类 (quinnazolidone) 吲哚类 (indole) 莨菪烷类 (tropane) 亚胺唑类 (imidazole) 嘌呤类 (purine) 四、生物碱类(alkaloids) 2.生物碱的分布 毛茛科：乌头、黄连 防己科：防己、北豆根 罂粟科：罂粟、延胡索 茄科：蔓陀罗、洋金花 百合科：百合、贝母 豆科：山豆根、苦参 黄连素（小檗碱） 抗菌 毛果芸香碱 治疗青光眼 山莨菪碱（654－2） 抗胆碱 高三尖山酯碱 抗白血病 长春新碱 抗肿瘤 延胡索乙素 镇痛 苦参碱 抗癌 利血平 降压 石杉碱甲 抗老年痴呆 秋水仙碱 抗痛风 麻黄碱 平喘 吗啡 镇痛 。 。 。 。 。 。 Alkaloids Effect 3. 生物碱理化性质 多数生物碱为结晶状固体 ,一般无色; 多数生物碱具左