傅立叶红外光谱仪.ppt

第一章 结构鉴定1.1 傅立叶红外光谱仪 要求 要求 1、了解红外光谱区域的划分；掌握红外光谱仪的基本原理及构造，了解红外光谱吸收的产生条件。 2、掌握简单红外谱图的定性分析。 3、了解红外光谱仪的使用、保养及有关注意事项 4、了解红外光谱的应用 傅里叶变换红外光谱仪结构图 红外光谱概述 波长?与波数之间的关系为： （波数） / cm-1 =104 /（ ? / μm ） 红外光谱概述 红外光区的划分 红外光谱波长范围约为 0.75 ~ 1000μm，一般换算为波数。根据仪器技术和应用不同，习惯上又将红外光区分为三个区： 近红外光区（0.75 ~ 2.5μm ） 13158-4000 cm-1 分子化学健振动的倍频和组合频。 中红外光区（2.5 ~ 25μm ） 4000 ~ 400 cm-1 化学健振动的基频 远红外光区（25 ~ 1000 μm ） 400-10 cm-1 骨架振动，转动 红外光谱概述 红外光谱图：当一束连续变化的各种波长的红外光照射样品时，其中一部分被吸收，吸收的这部分光能就转变为分子的振动能量和转动能量；另一部分光透过，若将其透过的光用单色器进行色散，就可以得到一谱带。若以波长或波数为横坐标，以百分吸收率或透光度为纵坐标，把这谱带记录下来，就得到了该样品的红外吸收光谱图，也有称红外振-转光谱图。 红外光谱概述 物质的红外光谱是其分子结构的反映，谱图中的吸收峰与分子中各基团的振动形式相对应。 通过比较大量已知化合物的红外光谱，发现：组成分子的各种基团，如O-H、N-H、C-H、C=C、C=O和CoC等，都有自己的特定的红外吸收区域，分子的其它部分对其吸收位置影响较小。通常把这种能代表基团存在、并有较高强度的吸收谱带称为基团频率，其所在的位置一般又称为特征吸收峰。 特征区：4000-1350cm-1 高频区 光谱与基团的对应关系强 指纹区：1350-400cm-1 低频区 光谱与基团不能一一对应， 其价值在于表示整个分子的特征。 红外光谱谱图认识 红外光谱仪基本工作原理： 用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物的类型和结构。IR光谱主要是定性技术，但是随着比例记录电子装置的出现，也能迅速而准确地进行定量分析。 红外光谱产生的条件 红外光谱产生的条件 介绍：分子振动方程式 化学键的振动类似于连接两个小球的弹簧 表1、 某些键的伸缩力常数（毫达因/埃） 分子中基团的基本振动形式 表示符号：s(强)；m(中)；w(弱)；a（不对称） 1．两类基本振动形式 甲基的振动形式 红外光谱图的三要素 （3）峰形：不同基团的某一种振动形式可能会在同一频率范围内都有红外吸收，如-OH、-NH的伸缩振动峰都在3400-3200 cm-1但二者峰形状有显著不同。此时峰形的不同有助于官能团的鉴别。 傅里叶变换红外光谱仪光路图 光源 现在红外光谱仪的光源各种各样，种类比较多，主要有以下几种： 1 碳化硅光源：优点是光的能量比较强，功率大，热辐射强，但需要冷却。 2 EVER-GLO光源：改进型的碳化硅光源，发光面积小，红外辐射强，热辐射很弱，不需要冷却，寿命长，能在十年以上。 3 陶瓷光源：水冷却光源和空气冷却光源。这种现在红外光谱仪用的比较多 4 能斯特灯光源：光的能量比较强，但是需要一个预热的过程 5 白炽线圈光源：光的能量较弱 干涉仪（红外光谱仪的“心脏”） 1、机械式（主要是角镜式） 尼高力最低端产品（IR200） 其他公司的所有产品 2、空气轴承式 Bruker公司的某一款产品 3、电磁式干涉仪 尼高力中档和高档产品（380和5700） 波的相互作用(干涉) 同相 相长干涉 异相 相消干涉 迈克尔逊干涉仪-1 迈克尔逊干涉仪-2 迈克尔逊干涉仪-3 迈克尔逊干涉仪-4 干涉图 快速傅立叶变换 透过吸收光谱 谱图的一般的解析流程： 制样方法 b.糊状法: 在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1～2滴液体石蜡混研成糊状，涂在KB