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第二部分扫描电子显微镜 1.外形及其基本构造 扫描电镜主要由以下 六部分组成: 高压系统、电子光学 系统、电源系统、真 空系统、电子控制系 统、图像采集系统 高压及其电源系统 主要由:高压油箱、高压电缆、低压电源、瓷瓶、电子束发生器、加速线圈、阳极电源等组成。 电子光学系统 主要由偏转 线圈、聚光 镜系统、物 镜系统、消 像散系统、 电子对中系 统等组成。 电子控制系统 2.扫描电镜的基本工作原理 电子光学系统工作原理 图像采集系统 真空系统 3.扫描电镜的应用范围 扫描电镜主要应用于材料科学的表面结构研究,共 混物的分相,各种复合材料的应力缺陷,物质晶体结构 及其应力变化等。 扫描电镜的制样方法 扫描电镜的制样方法很多这里我们只简单的介绍几种 最常用的方法: A.溶液分散法:取干净的Si片,一小片备用。将粉末样品按一定比例分散在乙醇中,使用超声波将溶液充分混合均匀,滴在准备好的Si片上喷金。 B.低温脆断法:块状或经过包埋的粉末样品,在液氮中充分冷却。加力使其断开喷金后,观察物质的断层结构。 第三部分电镜的各种附属设备 1.离子溅射仪 A.工作原理:真空状态下,在正负电极间加一定的电压, 使阴阳电极间产生一个较强的电场。在电离氩气的同时给 氩离子加速,轰击做为负电极的金属靶,使金属溅射到样 品上。 B.工作条件:真空室达到1×10-1Pa,加速电压200~ 300V,离子流小于0.5uA。 C.离子蚀刻功能:由于有机晶体其晶区与非晶区密度不同, 利用溅射仪对试样进行氩等离子蚀刻,可以使晶区更好的 表现出来,便于得到物质的晶体结构、晶体分布规律等相 关信息。 2.超薄切片机 A.切片机的分类:切片机分为低温切片机和常温切 片机。 B.适用范围:主要用于高分子、生物等样品的制作。 C.使用方法: a.常温切片机:将样品包埋或制成5mm直径的样 条,使用切片机将样品切在水槽内,用微栅捞 起即 可。 b.低温切片机:将弹性样品制成2~2.5mm的样 条放入切片机中。待样品、刀、腔室均达到- 100度以下,即可制作样品。 3.离子减薄仪 A.工作原理:在高真空腔室内加入两个离子枪,当达到高 真空后,给离子枪加一定的高压电,离子枪将发射出一束 离子汇聚束,对旋转的试样进行轰击。当离子束对试样作 用一定时间后,样品中心将穿孔,空边缘将出现大量薄区。 B.适用范围:各种金属、金属化合物、陶瓷、矿物、耐温 150度以上的高分子材料等。 C.使用方法:将试样制成直径3mm,厚10~20um的园片, 放入仪器真空室内。当真空达到5*10-5Pa时,可以对样品 做减薄了。减薄的电压、电流、时间、离子束入射角度等 可以根据不同的试样加以调整。 4.EDS A.仪器的工作原理:由于电子束作用于试样上,试样上将 被激发出X-射线。我们利用Be材料作窗口,接收来自试 样的X-射线。通过处理和计算,将射线谱展开,从而得 到试样的元素组成。 B.EDS的适用范围:由于EDS采用Be做为窗口,所以他可测量的元素在B~U之间。同时尽量采用与所测量的元素不同材料,做为试样的支撑体,从而减小误差。 C.使用方法: a.透射电镜附件EDS的使用方法:EDS试样与TEM试样制作基本相同。将样品倾斜15度角,调整TEM、EDS的参数使CPS达到1000~6000之间,选择合适的试样位置后,采集X-射线谱。采集完成后,选择适当的算子对谱图进行计算。从而 得到试样中相应元素的定性、定
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