实验用冻结点还原法测定摩尔质量.doc

实验八 凝固点降低法测定摩尔质量 一、实验目的 1. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。 2. 掌握溶液凝固点的测量技术，加深对稀溶液依数性质的理解。 二、实验原理 当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即 ΔT=Tf* -Tf = Kf mB (1) 式中，MB为溶质的分子量。将该式代入(1)式，整理得： (2) 若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔT，即可计算溶质的分子量MB。通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，但冷却到凝固点，并不析出晶体，往往成为过冷溶液。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。 图1. 溶剂（1）与溶液（2）的冷却曲线 三、仪器药品 1. 仪器 凝固点测定仪1套； 烧杯2个；精密温差测量仪1台；放大镜1个；普通温度计(0℃～50℃)1支；压片机1台；移液管(25mL)1支。 2. 药品 ?环已烷（或苯），萘，粗盐，冰。 四、实验步骤 1. 按图2所示安装凝固点测定仪，注意测定管、搅拌棒都须清洁、干燥，温差测量仪的探头，温度计都须与搅拌棒有一定空隙。防止搅拌时发生摩擦。 2. 调节寒剂的温度，使其低于溶剂凝固点温度2~3℃，并应经常搅拌，不断加入碎冰，使冰浴温度保持基本不变。 3. 调节温差测量仪，使探头在测量管中时，数字显示为“0”左右。 4. 准确移取25.00mL溶剂，小心加入测定管中，塞紧软木塞，防止溶剂挥发，记下溶剂的温度值。取出测定管，直接放入冰浴中，不断移动搅拌棒，使溶剂逐步冷却。当刚有固体析出时，迅速取出测定管，擦干管外冰水，插入空气套管中，缓慢均匀搅拌，观察精密温差测量仪的数显值，直至温度稳定，即为苯的凝固点参考温度。取出测定管，用手温热，同时搅拌，使管中固体完全熔化，再将测定管直接插入冰浴中，缓慢搅拌，使溶剂迅速冷却，当温度降至高于凝固点参考温度0.5℃时，迅速取出测定管，擦干，放入空气套管中，每秒搅拌一次，使溶剂温度均匀下降，当温度低于凝固点参考温度时，应迅速搅拌（防止过冷超过0.5℃），促使固体析出，温度开始上升，搅拌减慢，注意观察温差测量仪的数字变化，直至稳定，此即为溶剂的凝固点。重复测量三次。要求溶剂凝固点的绝对平均误差小于±0.003℃。 5. 溶液凝固点的测定，取出测定管，使管中的溶剂熔化，从测定管的支管中加入事先压成片状的0.2~0.3g的萘，待溶解后，用上述方法测定溶液的凝固点。先测凝固点的参考温度，再精确测之。溶液凝固点是取过冷后温度回升所达到的最高温度，重复三次，要求凝固点的绝对平均误差小于±0.003℃。 五、注意事项 1. 搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。 2. 寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则易出现过冷现象而测不出正确的凝固点。 3. 测定凝固点温度时，注意防止过冷温度超过0.5℃，为了减少过冷度，可加入少量溶剂的微小晶种，前后加入晶种大小应尽量一致。 六、数据记录及处理 表1. 凝固点降低法测定摩尔质量的实验数据 溶剂温度t=21.06℃ 物 质 凝固点Tf /K 凝固点 降低值 ΔT/K 溶剂密度 g·cm-3 溶剂质量 WA/g 参 考 温 度 1 2 3 平均值 溶剂（环已烷） VA=25.00mL 6.77 5.078 5.079 5.079 5.081 1.701 0.7784 19.46 溶液（萘） WB=0.2084g 5.07 5.078 5.079 5.079 5.079 萘的摩尔质量 MB/g·mol-1 ρ环已烷(g·cm-3)=0.7971-0.8879×10-3t=0.7971-0.8879×10-3×21.06=0.7784g·cm-3 WA=ρAVA=25.00×0.7784=19.46g 萘的摩尔质量MB：128.17 g·mol-1(理论值) 相对误差： 表1. 凝固点降低法测定摩尔质量的实验数据 溶剂温度t=26.96℃ 物 质 凝固点Tf