非导电样品荷电效应的吸收电流评价方法.pdf

第23卷 第 3期 电 子 显 微 学 报 Vol一23．No．3 2004年 6月 JournalofChineseElectronMicroscopySociety 2OO4—6 文章编号：1000—6281(2004)03—0265—04 非导电样品荷电效应的吸收电流评价方法 ． k- 元 ，张 虹 ，史佳新 ，何 焱 ，吕长志 口 ， 徐学东 ，张隐奇 ，郭汉生 (北京工业大学 1材料科学与工程学院，2电子信息与控制工程学院，北京 100022) 摘 要：在扫描 电镜(sEM)中，通过记录和实时处理 电子束辐照样品过程 中产生的吸收电流 ，d ， 评价非导电样品的 荷 电效应。对于非导电样品，，d的绝对值很小，且变化幅度很大 ， 这是 电荷在非导 电样品表面被捕获、积累和释放 过程的直接反映。此外 ，，d还可用来评价荷 电补偿 (改变环境压力、改变成像参数及对样品表面进行导电处理)的 效果 。 关键词 ：扫描 电镜 (sEM)；荷 电效应 ；吸收电流 ；非导电材料 中图分类号：TN16；TB303 文献标识码：A 采用普通扫描电镜 (SEM)直接观察非导电样品 1 实验方法 时，会受到荷电效应的影响 。在高能电子束 的辐 照下，非导电样品捕获 的电荷不断积累产生的库仑 1．1 测试原理和方法 力会使入射电子束偏转，并影响二次电子的能量、分 吸收电流 ，。是指在高能电子束的辐照下，随着 布及产额 ，使图像产生畸变或异常像衬度。荷电 入射电子与样品中原子核或核外电子发生非弹性散 的形成涉及到多种因素。它与材料的电学性能、材 射次数的增多，其能量和活动能力不断下降，最后 料的缺陷(如晶体缺陷引起的本征缺陷及高能电子 被样品所吸收的电子流。在样品与地之间接入高灵 束辐照引起的非本征缺陷)、材料的制备、样品室中 敏度的微小电流表 (pA．电流表)，就可 以测出样品对 的环境压力和操作参数等有密切关系。此外 ，目前 地的电流信号，即 ，d。对于导 电样品，入射电子流 人们对荷电机制也尚未形成一致的看法。对荷电捕 ，P转变为二次电子流 、背散射电子流 样品吸收 获的基础研究和消除荷 电的实验方法仍在深入开 电子流 ，Ⅱ和透射电子流 如公式 (1)和图 1所示。 展 ’。近年来 ，随着大量新型材料 ，如电子材料、 Ip = Is+ Ib+ I + It 1 d 纳米及功能陶瓷 、光学及激光材料、铁电／压电材料、 生物医用材料、环境友好材料的研制和发展 (这些材 Ip Ib 料多为半导体和绝缘材料)，针对非良导体的电子显 微分析技术显得尤为重要。 传统的镀膜 (镀金膜 、碳膜等)方法可以有效地 消除荷电效应。但导电膜会掩盖样品表面的某些细 ＼／ls-。 节，并给元素分析带来误差 ’。 目前直接观察非 蔓誓 籀 ≮