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土壤中有机氯农药测定方法
土壤中有机氯农药的测定方法 摘要:本文介绍了土壤中有机氯农药的测定方法。检测方法的检出限(DL)、加标回收率和精密度(RSD)分别达到1.0ng/g、75.6%~109%和2.20%~6.05%(n=6)
关键词:土壤;有机氯;农药
中图分类号: O 657 文献标识码: A DOI编号: 10.14025/j.cnki.jlny.2016.23.053
建立的方法能够准确的测定土壤中的有机氯农药(α-666,β-666,六氯苯,γ-666 ,δ-666,七氯,艾氏剂,环氧七氯,反式氯丹,顺式氯丹,p,p’-DDE,狄氏剂,p,p’-DDD,o,p’-DDT,p,p’-DDT,异狄氏剂,灭蚁灵等)
1 试验部分
1.1主要仪器与装置
气相色谱仪GC2010-ECD,岛津国际贸易(上海)有限公司
仪器条件:汽化室温度:250℃,柱升温程序:初始温度,检测器温度:280℃。进样方式:自动进样器进样。进样量:1.0uL
1.2 主要材料与试剂
色谱标准样品有机氯(α-666,β-666,六氯苯,γ-666 ,δ-666,七氯,艾氏剂,环氧七氯,反式氯丹,顺式氯丹,p,p’-DDE,狄氏剂,p,p’-DDD,o,p’-DDT,p,p’-DDT,异狄氏剂,灭蚁灵等)标准(购自国家标准物质研究中心)
1.3 试验方法
1.3.1 样品处理 称取土壤样品10克,加入10克无水硫酸钠,混匀后用滤纸(预先用正己烷/丙酮抽提)包好,将滤纸包放入索式提取器中。用80毫升的正己烷/丙酮的混合液(体积比1∶1)在70℃水浴中抽提16小时。待提取液冷却后,将其移入250毫升的分液漏斗中,用50毫升的1%硫酸钠溶液萃取,振摇1分钟待静止分层后,弃去下层丙酮水溶液。再用50毫升的2%硫酸钠溶液萃取,振摇1分钟待静止分层后,弃去下层丙酮水溶液。将去丙酮后的提取液旋蒸氮吹至2毫升左右
取层析柱(30厘米×0.8厘米,预先用丙酮和正己烷淋洗,风干),自下而上依次装入少量的玻璃纤维(预先用正己烷/丙酮抽提)、1厘米无水硫酸钠、5克脱活后的弗罗里硅土和1厘米无水硫酸钠,敲实。用20毫升正己烷淋洗,待顶层的硫酸钠即将要接触空气时,加入提取浓缩液,用100毫升6%的乙醚/正己烷混合液淋洗,淋洗液接至具尾茄形瓶中。用旋转蒸发仪浓缩至小体积,再用柔和的N2吹至1毫升,进样1uL做气相分析
1.3.2标准样品 购自国家标准物质研究中心,正己烷换相并稀释至1ug/ml,-18℃下无气体空间密封贮存
2 结果与讨论
2.1 净化条件
层析柱预处理时,先用丙酮淋洗,然后再用正己烷淋洗,次序不能错,负责影响净化效果。净化关键在于浓缩液倒入层析柱的时机,即正己烷液面下降到硫酸钠即将暴露接触空气时,把浓缩液加入层析柱,或早或晚都会影响净化效果
2.2 精密度、方法检出限和准确度
对同一土壤样品平行测定6次,检出限1.0ng/g加标回收率为75.6%~109%,精密度为2.20%~6.05%
3 结论
采用建立的方法可以快速、准确地检测土壤中有机氯农药,方法的精密度为2.20%~6.05%,方法检出限为1.0ng/g,加标回收率75.6%~109%
参考文献
[1] 李曼,等.ICP-MS测定水系沉积物和土壤中的W、Mo等金属元素[J].质谱学报,2006,27(02):99~103.
作者简介:田俊杰,硕士,吉林省地质科学研究所,工程师,研究方向:分析测试
通讯作者:吕珂,本科学历,吉林省农业科学院,助理研究员,研究方向:农业科技管理。
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