(材料分析课件)08 TEMSEM.pptx

第二章 电子显微分析;;发展历史 ;透射电镜示意图 一、仪器结构 透射电子显微镜由三大部分组成： 电子光学系统， 真空系统 供电控制系统。 ;;;;;1）电子光学部分;（1）照明系统;(2)样品室样品室中有样品杆、样品杯及样品台 (3)成像系统 一般由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜的分辨本领决定了电镜的分辨本领，中间镜和投影镜的作用是将来自物镜的图像进一步放大 (4)图像观察与记录系统 该系统由荧光屏、照相机、数据显示等组成;2）真空系统;3）供电控制系统 ;二、成像原理 透射电子显微镜中，物镜、中间镜，总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘积。 M = M0.Mi.Mp 式中：M0---物镜放大倍率，数值在50-100范围；Mi----中间镜放大倍率，数值在0-20范围；Mp---投影镜放大倍率，数值在100-150范围，总的放大倍率M在1000-200,000倍内连续变化。 据阿贝成像理论在物镜的后焦面上有衍射谱，可以通过减弱中间镜电流来增大其物距，使其物平面与物镜的后焦面相重，这样就可以把物镜产生的衍射谱透到中间镜的像平面上，得到一次放大了的电子衍射谱，再经过投影镜的放大作用，最后在荧光屏上得到二次放大的电子衍射谱;三、性能与制样 透射电子显微镜利用穿透样品的电子束成像，这就要求被观察的样品对入射电子束是“透明”的。 对于透射电镜常用的加速电压为100KV，因此适宜的样品厚度约200纳米。 目前，样品可以通过两种方法获得，一是表面复型技术，二是样品减薄技术。 ;1、表面复型技术 所谓复型技术就是把样品表面的显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做“复型”）放到透射电镜中去观察分析，这样才使透射电镜应用于显示材料的显微组织。复型膜必须满足以下特点： 1）本身是“非晶体的，在高倍（如十万倍）成像时，也不显示其本身的任何结构细节。 2）对电子束足够透明（物质原子序数低）； 3）具有足够的强度和刚度，在复制过程中不致破裂或畸变； 4）具有良好的导电性，耐电子束轰击； 5）是分子尺寸较小的物质---分辨率较高。 常用的复型材料是塑料和真空蒸发沉积碳膜，碳复型比塑料复型要好。;金相复型的制备方法 ; （1） 在样品表面滴一滴丙酮，然启贴上一片与样品大小相近的AC纸(6％醋酸纤维素丙酮溶液薄膜)。注意不要留下气泡或皱折．待AC纸干透后小心揭下。反复贴AC纸3-4次以去除腐蚀产物，将最后一片AC纸留下，这片AC纸就是所需要的塑料一级复型。（2） 将AC纸复型面朝上平整地贴在衬有纸片的胶带纸上。（3） 将复型放人真空镀膜机真空室中，使投影重金属的蒸发源与复型成一定角度，角度视表面凸凹而定，通常在15一45度之间。常投影后再沿垂直方向喷镀一层碳．当无油处白色瓷片变成浅褐色时为宜。 （4） 将醋酸纤维一碳复合膜剪成小于中3mm小片投入丙酮中，待醋酸纤维素溶解后，用镊子夹住铜网将碳膜捞起．如果碳膜卷曲，可将其捞人蒸馏水中，靠水的表面声力把卷负的碳膜展开，然后再用铜网捞起．（5） 将捞起的碳膜放到滤纸上吸水干燥后即可放人电镜中观察;复型示意图;;;（3）用电解抛光，或离子轰击法进行最终减薄，在孔洞边缘获得厚度小于500nm的薄膜。 　 ;生物磁铁矿晶体的完好晶形 （TEM照片）;沙尘暴的矿物颗粒;海盐气溶胶颗粒；匈牙利上空大陆大气层中收集到的煤灰/硫化物混合颗粒的TEI;煤灰/硫化物混合颗粒的TEM图象 ;Sol-gel法合成羟磷灰石, 可分辨出毛发状、长柱状的晶体轮廓, 但晶面发育不明显 (TEI);Somu Iijima(饭岛)于1991年在电子显微镜下发现纳米碳管，Nature，354 (1991) 56. ;Bi－系超导氧化物的堆积缺陷层调整Stacking faultLayer modulation;四、电子衍射 利用透射电镜进行物相形貌观察，仅是一种较为直接的应用，透射电镜还可得到另外一类图像---电子衍射图。图中每一斑点都分别代表一个晶面族，不同的电子衍射谱图又反映出不同的物质结构。 ;1、特点 电子衍射原理和X射线衍射原理是完全一样的，但较之其还有以下特点： 1）电子衍射可与物像的形貌观察同步结合，使人们能在高倍下选择微区进行晶体结构分析，弄清微区的物相组成； 2）电子波长短，使单晶电子衍射斑点大都分布在一二维倒易截面内，这对分析晶体结构和位向关系带来很大方便； 3）电子衍射强度大，所需曝光时间短，摄取衍射花样时仅需几秒钟。 ;2、单晶电子衍射 当一电子束照射在单晶体薄膜上时，透射束穿过薄膜到达感光相纸上形成中