(材料分析课件)09 EPMAAFM.pptx

电子显微分析之第九讲2010年4月14日;第五节 电子探针 (Electron Probe Micro Analysis, EPMA) 一、基本原理 电子探针是指用聚焦很细的电子束照射要检测的样品表面，用X射线分光谱仪测量其产生的特征X射线的波长和强度。由于电子束照射面积很小，因而相应的X射线特征谱线将反映出该微小区域内的元素种类及其含量。显然，如果将电子放大成像与X射线衍射分析结合起来，就能将所测微区的形状和物相分析对应起来(微区成分分析)，这是电子探针的最大优点。 ;二 、仪器构造 电子探针主要由电子光学系统（镜筒），X射线谱仪和信息记录显示系统组成。电子探针和扫描电镜在电子光学系统的构造基本相同，它们常常组合成单一的仪器。 ;1、 电子光学系统 为了提高X射线的信号强度，电子探针必须采用较扫描电镜更高的入射电子束流，常用的加速电压为10-30 KV，束斑直径约为0.5μm。 电子探针在镜筒部分加装光学显微镜，以选择和确定分析点 。;X-ray spectrometer;（1）波谱仪WDS 设想有一种晶面间距为d的特定晶体（我们称为分光晶体），当不同特征波长λ的X射线照射其上时，如果满足布拉格条件（2dsinθ=λ）将产生衍射。 显然，对于任意一个给定的入射角θ仅有一个确定的波长λ满足衍射条件。这样我们可以事先建立一系列θ角与相应元素的对应关系，当某个由电子束激发的X特征射线照射到分光晶体上时，我们可在与入射方向交成2θ角的相应方向上接收到该波长的X射线信号，同时也就测出了对应的化学元素。只要令探测器连续进行2θ角的扫描，即可在整个元素范围内实现连续测量。;工作原理 在电子探针中X射线是由样品表面以下一个微米乃至纳米数量级的作用体积内激发出来的，如果这个体积中含有多种元素，则可以激发出各个相应的元素的特征波长X射线 衍射束聚焦的方法：如果我们把分光晶体作适当的弹性弯曲，并使射线源、弯曲晶体表面和检测窗口位于同一个圆周上，从而达到聚焦的目的;原理图; 第一种方法称为约翰（Johann）型聚焦法（图a）。另一种改进的聚焦方式叫做约翰逊（Johansson）型聚焦法（图b）;电子束轰击样品后，被轰击的微区就是X射线源。要使X射线分光、聚焦，并被检测器接收。两种常见的谱仪布置形式有： 直进式 回旋式; 优点：X射线照射分光晶体的方向是固定的，即出射角ψ保持不变，这样可以使X射线穿出样品表面过程中所走的路线相同，也就是吸收条件相等；结构相对复杂; 聚焦圆的圆心O不能移动，分光晶体和检测器在聚焦圆的圆周上以1：2的角速度运动，以保证满足布拉格方程。这种波谱仪结构比直进式波谱仪结构来的简单，出射方向改变很大，在表面不平度较大的情况下，由于X射线在样品内行进路线不同，往往会因吸收条件变化而造成分析上的误差;波谱仪分析一个测量点的谱线图横坐标代表波长，纵坐标代表强度;（一）工作原理 各种元素具有自己的X射线特征波长，特征波长的大小取决于能及跃迁过程中释放出的特征能量ΔE。能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点进行成分分析的 X射线光子由锂漂移硅Si（Li）检测器收集，当光子进入检测器后， Si（Li）晶体内激发出一定数目的电子－空穴对 入射X射线光子的能量越高，N就越大;工作原理图; 图（a）为用能谱仪测出的一种夹杂物的谱线图，横坐标以能量表示，纵坐标是强度计数。图中各特征X射线峰和波谱仪给出的特征峰的位置相对应，如图（b）;X射线能谱分析（EDS）;;(3)波谱仪WDS与能谱仪EDS的性能比较 1检测效率  EDS中探测器对X射线发射源所张的立体角显著大于波谱仪，可以接受到更多的X射线；因此检测效率较高。 2 空间分析能力  EDS可在较小的电子束流下工作，使束斑直径减小，空间分析能力提高。EDS的最小微区已经达到毫微米的数量级，而WDS的空间分辨率仅处于微米数量级。 3 能量分辨本领  EDS的最佳能量分辨本领为149eV，WDS的能量空间分辨本领为0.5nm，相当于5-10eV，可见WDS的成分分辨本领高。 ;4 分析速度  EDS可在同一时间内对分析点内的所有X射线光子的能量进行检测和计数，仅需几分钟时间可得到全谱定性分析结果；而WDS只能逐个测定每一元素的特征波长，一次全分析往往需要几个小时。 5 分析元素的范围  WDS可以测量铍(Be)-铀(U)之间的所有元素，而EDS中Si(Li)检测器的铍窗口吸收超轻元素的X射线，只能分析Na以