材料测试方法第七章 热分析技术.pdf

第七章热分析技术 §7.1 概述 §7.2 差热分析 §7.3 差示扫描量热法 §7.4 热重分析 §7.1 概述 •热分析(Thermal Analysis ，简称TA) •①概念：在程序控制温度条件下，测量物质的物理性质随温 度变化的函数关系的技术。 •②原理： 物质在加热或冷却过程中 →其物理或化学状态会变化， →伴随有相应的热力学性质或其他性质的变化， →通过测定某些性质参数， →分析物质的物理或化学变化过程。 §7.1 概述 •热分析(Thermal Analysis ，简称TA) •常见物理或化学状态变化的现象有熔融、升华、凝固、脱水、 氧化、结晶、相变、化学反应等， •常见热力学性质有：热焓、比热、导热系数等； •常见其他性质有质量、力学性质、电阻等。 §7.1 概述 •③分类：9类17种，其中最广泛应用的是下面三种： •差热分析(Differential Thermal Analysis ，简称DTA) 、 •差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry，简称DSC) •热重分析(Thermogravimertry，简称TG) 。 •④对象：着重讨论DTA 、DSC和TG。 §7.2 差热分析(DTA) 一、DTA的基本原理及设备 •原理：在程序控温下，测量物质与参比物的温度差随时间或温 度变化的技术。当试样发生任何物理或化学变化时，所释放或 吸收的热量使样品温度高于或低 于参比物的温度，从而相应地在 DTA 曲线上得到放热或吸热峰。 •参比物又称基准物，是在测温范 围内不发生任何热效应的物质， 如α–Al O ) 2 3 §7.2 差热分析(DTA) 一、差热分析的基本原理及设备 • 差热曲线(DTA曲线) T −T =ΔT f T或t S R ( ) • T :样品的温度， s • T :参比物的温度。 R • DTA 曲线表示试样与参比物的温度差随温度或时间的变化。 §7.2 差热分析(DTA) 一、差热分析的基本原理及设备 • DTA法能够精确测定物质在加热或冷却过程的失水、分解、 相变、氧化、还原、升华、熔融、晶格破坏及重建等物 理-化学现象，所以被广泛应用于材料、地质、冶金、石 油、化工等各个部门的科研及生产中。 §7.2 差热分析 •1—参比物； •2—样品； •3—加热块； •4—加热器； •5—加热块热电偶； •6—冰冷联极； •7—温度程序控制； •8—参比热电偶； •9—样品热电偶； •10—放大器； •11—记录仪 §7.2 差热分析 一、差热分析的基本原理及设备 • DTA仪中，样品和参