材料分析方法(厦门大学复试）试卷6.doc

材料现代分析方法试题6（参考答案） ? 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？ 答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。 2．试述布拉格公式2dHKLsinθ=λ中各参数的含义，以及该公式有哪些应用？ 答：dHKL表示HKL晶面的面网间距，θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入射X射线的波长。 该公式有二个方面用途： （1）已知晶体的d值。通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。 ? （2）已知入射X射线的波长， 通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。 3．试述罗伦兹三种几何因子各表示什么？ 答：洛伦兹因数第一种几何因子是表示样品中参与衍射的晶粒大小对衍射强度的影响。，第二种几何因子是表示样品中参与衍射的晶粒的数目对衍射强度的影响，第三种几何因子是表示样品中衍射线位置对衍射强度的影响。 4．在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它们的衍射谱有什么特点？ 答：在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力，它们是：第一类内应力是在物体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。称之为宏观应力。它能使衍射线产生位移。 第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。它一般能使衍射峰宽化。 第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。它能使衍射线减弱。 5．设[uvw]是(hkl)的法线，用正、倒空间的变换矩阵写出它们之间的指数互换关系。 答：[uvw]＝〔G〕[u＊v＊w＊] 其中， 6．给出简单立方、面心立方、体心立方以及密排六方晶体结构电子衍射发生消光的晶面指数规律。 答：常见晶体的结构消光规律 简单立方????? 对指数没有限制（不会产生结构消光） f. c. c???????? h. k. L. 奇偶混合 b. c. c???????? h+k+L=奇数 h. c. p???????? h+2k=3n, 同时L=奇数 体心四方????? h+k+L=奇数 7．假定需要衍射分析的区域属于未知相，但根据样品的条件可以分析其为可能的几种结构之一，试根据你的理解给出衍射图标定的一般步骤。 答：（1）测定低指数斑点的R值。应在几个不同的方位摄取衍射花样，保证能测出最前面的8个R值。 （2）根据R，计算出各个对应得到d值。 （3）查JCPDS（ASTM）卡片和各d值都相符的物相即为待测的晶体。如果电子衍射的精度有限，有可能出现几张卡片上d值均和测定的d值相近，此时，应根据待测晶体的其它信息，例如化学成分等来排除不可能出现的物相。 8．衍衬运动学的基本假设及其意义是什么?怎样做才能满足或接近基本假设? 答：（1）、忽略样品对电子束的吸收和多重散射 。 （2）、不考虑衍射束和透射束间的交互作用。即对衬度有贡献的衍射束，其强度相对于入射束强度是非常小的 。 （3）、双光束近似意味着：a) 存在一个S值；??????? b) 具有互补性 基本假设： （4）柱体近似。试样下表面某点所产生的衍射束强度近似为以该点为中心的一个小柱体衍射束的强度，柱体与柱体间互不干扰。 9．如何用红外光谱跟踪二氧化硅湿凝胶变为干凝胶的过程？ 答：可采用在线跟踪测试，分别测试不同时间样品的红外谱图；其次，若变化过程很慢，可采用不同时间取样来测试，综合图谱以获得跟踪结果。 10．如何进行紫外光谱的定量分析？ 答：首先确定定量时的紫外吸收峰波长，然后需要配制一系列不同浓度的标准溶液并测定其吸光度数据，获得工作曲线。测试待测样品获得吸光度数据，对比工作曲线计算得到待测样品的浓度。 二、综合及分析题（共5题，每题10分） 1．多晶体衍射的积分强度表示什么？今有一张用CuKα摄得的钨（体心立方）的德拜图相，试计算出头4根线的相对积分强度（不计算A（θ）和e -2M，以最强线的强度为100）。头4根线的θ值如下： ???????????? 线 ?条???????????? ????????θ ?????????????? 1????????????????????? 20.20 ?????????????? 2????????????????????? 29.20 ?????????????? 3????????????????????? 36.70 ?????????????? 4????????????????????? 43.60 ? ?? 答：多晶体衍射的积分强度表示晶体结构与实验条件对衍射强度影响的总和。 即： 查附录F（P314），可知： 20.20??? =??????