南方有机实验.doc

实验一 熔点的测定和温度计刻度的校正 一、实验目的： 1、了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作。 2、了解温度计较正的意义，学习温度计较正的方法。 二、实验原理 熔点：通常晶体物质加热到一定温度时，即可从固态变为液态，此时的温度就是该化合物的熔点。 纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔点距（熔程），也叫熔点范围。每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力，要熔化它，是需要一定热能的，所以，每种晶体物质都有自己的熔点。同时，当达溶点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔点距很小，一般为0.5~1℃，但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔点距增大。因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。 如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物，例如，肉桂酸及尿素，尽管它们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点时，则比133℃低得很多，而且熔点距大。这种现象叫做混合熔点下降，这种试验叫做混合熔点试验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。 三、实验步骤 方法一：毛细管法测熔点 1、测定熔点的毛细管 通常是用直径1~1.5毫米，长约60~70毫米一端封闭的毛细管作为熔点管 2、样品的填装 取 0.1~0.2 克样品，研成粉未，聚成小堆。将毛细管开口一端倒插入粉末堆中，样品便被挤入管中，再把开口一端向上，轻轻在桌面上敲击，使粉未落入管底。也可将装有样品的毛细管，反复通过一根长约40厘米直立于玻板上的玻璃管，均匀地落下，重复操作，以免样品受潮。样品中如有空隙，不易传热。 样品：分析纯萘，分析纯苯甲酸，萘和苯甲酸的混合物。 样品一定要研得很细，装样要结实。（每种样品装3根毛细管） 3、仪器的安装 本实验采用如下最常用的装置：利用Thiele管，又叫b形管 将熔点测定管夹在铁座架上，装入液体石蜡于熔点测定管中至高出上侧管约1厘米为度，熔点测定管中配一缺口单孔软木塞，温度计插入孔中，刻度应向软木塞缺口。毛细管附着在温度计旁，样品正好位于水银球的中间部分。温度计插入熔点测定管中的深度以水银球恰在熔点测定管的中部为准。加热时，火焰须与熔点管的倾斜部分接触。这种装置测定熔点的好处是管内液体因温度差而发生对流作用，省去人工搅拌的麻烦。但常因温度计的位置和加热部位的变化而影响测定的准确度。 熔点测定管装置图 4、熔点的测定 上述准备工作完成后，在充足光线下即可进行下述熔点测定的操作。用小火缓缓加热，以每分钟上升 3~4℃ 的速度升高温度至与所预料的熔点尚差15℃左右时，减弱加热火焰，使温度上升速度每分种约1℃为宜，此时应特别注意温度的上升和毛细管中样品的情况。 当毛细管中样品开始蹋落和有湿润现象，出现小滴液体时，表示样品开始熔化，是始熔，记下温度，继续微热至样品微量的固体消失成为透明液体时，是全熔，记下温度，此即为样品的熔点[2]。 实验完，让其自然冷却至接近室温时，去掉旧的毛细管，重复1~4步实验。 5、温度计读数的较正 读数的校正，可按照下式求出水银线的校正值： △t=Kn(t1-t2) △t为外露段水银线的校正值； t1为由温度计测得的熔点，℃（用另一支辅助温度计测定，将这支温度计的水银球 紧贴于露出液面的一段水银线的中央）； n为温度计的水银线外露段的度数； K为水银和玻璃膨胀系数的差。 普通玻璃在不同温度下的K值为： t1=0~150℃时 K=0.000158 t2=200℃ K=0.000159 t3=250℃ K=0.000161 t4=300℃ K0.000164 例：浴液面在温度计的30℃处测定的熔点为190℃（t1）则外露段为190℃-30℃=160 ℃，这样辅助温度计水银球应放在160℃× +30℃=110℃处，测得t2=65℃，熔点为190 ℃，则K=0.000159，按照上式则可求出： △t=0.000159×160×(190-65)=3.18≈3.2 所以，校正后的熔点为190+3.2=193.2℃ 四、数据记录 样品 1次 2次 3次 萘（℃） 苯甲酸（℃） 混合熔点（℃） 五、思考题 1、加热的快慢为什么会影响熔点？在什么情况下加热可以快一些。而在什么 情况下加热则要慢一些？如果搅拌不均匀时会产生什么不良的结果？ 2、是否可以使用第一次测熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定 呢？为什么？ 实验二 蒸馏及沸点的测定 一. 实验目的: 1.了解测定沸点的意义。 2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 二. 实验原理: 当液体物质被加热时，该物质的蒸气压达到液体沸腾，这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝得到液体的过程。 每液态